2.2. Tổng hợp graphen oxit (GO)
19
Các phương pháp tổng hợp GO bao gồm: phương pháp Brodie, phương pháp
Staudenmaier, phương pháp Hummer và sửa đổi của phương pháp, phương pháp
Tour.
2.2.1. Phương pháp Brodie và Staudenmaier
B.C Brodie, một nhà hóa học người Anh trong thế kỷ thứ mười chín, lần đầu
tiên tổng hợp GO khi ông nghiên cứu các đặc tính chất hóa học của graphit vào năm
1859 [9]. Khi thêm KClO
3
vào hỗn hợp graphit trong HNO
3
đặc nóng, ông thu được
một hợp chất mới mà sau này được xác định có chứa carbon, oxy và hydro. Tiến
hành rửa, sấy khô nó ở 100 °C, và một lần nữa đặt nó trong môi trường oxy hóa. Sự
xuất hiện của sản phẩm thay đổi trong ba phương pháp xử lý lặp lại sau và cuối
cùng dẫn đến một chất có một "màu vàng sáng" và sẽ không thay đổi với bất kỳ quá
trình xử lý oxi hóa. Ông nhấn mạnh rằng sản phẩm không thể được sản xuất bởi
một quá trình kéo dài, và ta phải thúc đẩy quá trình oxy hóa với sự phục hồi của các
điều kiện ban đầu sau mỗi lần.
Theo phân tích nguyên tố của mình, công thức phân tử của sản phẩm cuối
cùng là C
11
H
4
O
5
. Axit yếu và phân tán nhẹ trong dung cơ bản. Tuy nhiên, các thí
nghiệm xác định đặc tính góc phản xạ thất bại do kích thước nhỏ, độ dày giới hạn,
và cấu trúc không hoàn hảo.
Một trong những cải tiến sớm nhất vào công việc Brodie đã được thực hiện
vào năm 1898 bởi L. Staudenmaier [53, 54]. Hai thay đổi lớn đã được giới thiệu:
1. Bổ sung axit sulfuric đậm đặc để cải thiện độ tính axit của hỗn hợp;
2. Bổ sung một lượng lớn dung dịch kali clorat vào các hỗn hợp phản ứng
trong quá trình phản ứng.
Những thay đổi này đã dẫn đến một sản phẩm GO oxy hóa cao (thành phần
giống với sản phẩm cuối cùng mà Brodie đạt được) vào một phản ứng duy nhất, do
đó làm đơn giản hóa quá trình ttổng hợp này.
Tuy nhiên, phương pháp Staudenmaier vừa tốn thời gian và nguy hiểm:
Ngoài ra kali clorat thường kéo dài hơn 1 tuần, và ClO
2
sinh ra cần phải được loại
20
bỏ bởi khí trơ, để tránh gây nổ nguy hiểm. Vì vậy, các quá trình nghiên cứu tiếp tục
cải tiến và phát triển.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
