- Xác định CaO,MgO bằng phương pháp chuẩn độ complexon (QT AP 07-
HH/05).
Bản chất của phương pháp: phương pháp dựa trên cơ sở chuẩn độ tổng lượng
canxi và magie bằng trilon B trong môi trường đệm amoniac pH = 9,5-10 với chỉ thị
eriocrom đen T. Chuẩn độ canxi bằng dung dịch trilon B trong môi trường kiềm
pH=13 với chỉ thị fluoresson. Từ hiệu số thể tích trilon B của hai phép chuẩn nêu
trên tính được hàm lượng magie.
Ảnh hưởng của ion PO
4
3-
được loại trừ bằng cách kết tủa bằng muối sắt (III)
trong môi trường đệm axetat pH=4,6 ở nhiệt độ phòng.
Ảnh hưởng của nhôm, sắt, mangan(II) được khắc phục khi kết tủa chúng đồng
thời trong môi trường ammoniac pH=7-8 có mặt pesunfat.
Hàm lượng phần trăm của canxi trong mẫu được tính theo công thức.
Trong đó:
T : Độ chuẩn dung dịch trilon B theo CaO, g/ml
V
1
: Thể tích dung dịch trilon B chuẩn độ canxi trong mẫu phân tích đã trừ thể
tích trilon B chuẩn độ mẫu trắng, ml
V
dm1
: Thể tích định mức dung dịch 1 (sau khi hòa tan tách loại silic).
Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 15
V
dm2
: Thể tích định mức dung dịch 2(sau khi tách loại các nguyên tố ảnh
hưởng), ml
V
h1
: Thể tích hút ra từ dung dịch 1, ml
V
h2
: Thể tích dung dịch hút ra từ dung dịch 2, ml
m: Khối lượng mẫu cân, gam.
Hàm lượng phần trăm của magie trong mẫu được tính theo công thức.
Trong đó:
T : Độ chuẩn dung dịch trilon B theo MgO, g/ml
V
1
: Thể tích dung dịch trilon B chuẩn độ canxi trong mẫu phân tích đã trừ thể
tích trilon B chuẩn độ mẫu trắng, ml
V
2
: Thể tích dung dịch trilon B chuẩn độ magie trong mẫu phân tích đã trừ thể
tích trilon B chuẩn độ mẫu trắng, ml
V
dm1
: Thể tích định mức dung dịch 1(sau khi hòa tan tách loại silic).
V
dm2
: Thể tích định mức dung dịch 2(sau khi tách loại các nguyên tố ảnh
hưởng), ml
V
h1
: Thể tích hút ra từ dung dịch 1, ml
V
h2
: Thể tích dung dịch hút ra từ dung dịch 2, ml
m: Khối lượng mẫu cân, gam.
- Xác đinh nhôm bằng phương pháp chuẩn độ complexon (QT AP.04-
HH/05)
Phương pháp dựa trên khả năng ion hóa nhôm (III), tạo phức với trilon B ở
PH=5-6, phức nhôm trilonat được trao đổi chọn lọc với natri florua để tạo thành
phức bền của nhôm với florua và giải phóng lượng trilon B tương đương với lượng
nhôm. Xác định lượng trilon B này bằng cách chuẩn độ kẽm axetat với chỉ thị xilen
Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 16
da cam. Từ thể tích kẽm axetat tiêu tốn khi chuẩn độ, xẽ tính được hàm lượng nhôm
có trong mẫu.
Ion mangan (II) gây khó khăn cho việc nhận màu ở điểm tương đương được
loại trừ bằng cách kết tủa R
2
O
3
, mangan được giữ lại trong nước lọc không ảnh
hưởng đến xác định nhôm trong tủa R
2
O
3
.
Ảnh hưởng của titan được loại trừ khi có mặt của H
3
PO
4
Công thức tính:
Trong đó:
- Thể tích dung dịch kẽm axetat chuẩn độ dung dịch phân tích sau
khi thêm natri florua, ml
- Độ chuẩn dung dịch kẽm axetat theo nhôm oxit, g/ml
dm
- Thể tích dung dịch định mức sau khi tách axit silicic, ml
h
- Thể tích dung dịch lấy để xác định,ml
- Khối lượng mẫu cân,g
- Xác đinh sắt tổng số bằng phương pháp chuẩn độ bicromat (QT AP.08-
HH/05)
Phương pháp dựa trên phản ứng khử ion sắt (III) về ion sắt (II) bằng thiếc (II)
trong môi trường axit clohiđric. Chuẩn độ ion sắt (II) bằng dung dịch kali bicromat
với chỉ thị natri điphenylamin sunfonat khi có mặt hỗn hộp axit sunfuric và axit
photphoric. Ảnh hưởng của lượng dư thiếc (II) được khắc phục bằng muối thủy
ngân (II) clorua.
Công thức tính:
Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 17
Trong đó:
T
K2Cr2O7
- Độ chuẩn dung dịch kali bicromat theo Fe
2
O
3
, g/ml
V
K2Cr2O7
- Thể tích dung dịch kali bicromat tiêu tốn khi chuẩn độ dung dịch
mẫu phân tích, đã trừ thể tích dung dịch kali bicromat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu
trắng, ml
V
dm
- Thể tích dung dịch định mức sau khi tách axit silicic, ml
V
h
- Thể tích hút dung dịch phân tích, ml
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |