tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 206-94
|
X¸c ®Þnh nhanh hµm lîng Nitrat (NO3-) trong rau qu¶ b»ng m¸y ®o NM.002
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho viÖc x¸c ®Þnh nhanh hµm lîng Nitrat (NO3-) trong mét sè lo¹i rau qu¶ nh: b¾p c¶i, su hµo, cµ chua, da chuét, da hÊu, cam, bëi…v.v
-
Néi dung ph¬ng ph¸p
Dïng phÌn nh«m Kali [KAl (SO4)2] hoÆc mét sè chÊt t¬ng ®¬ng ®Ó t¸ch NO3- ra khái s¶n phÈm. Sau ®ã ®o nång ®é Nitrat b»ng c¸ch ®o trùc tiÕp hiÖu ®iÖn thÕ cña hÖ ®iÖn cùc chän läc ion NO3- vµ ®iÖn cùc hç trî trªn m¸y ®o Nitrat NM.002 (Nitrate meter NM.002).
-
ThiÕt bÞ, dông cô, ho¸ chÊt
+ M¸y ®o Nitrat (Nitrate meter)
+ M¸y khuÊy tõ hoÆc m¸y l¾c
+ M¸y ®¸nh t¬i (Mixer)
+ C©n ph©n tÝch chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g
+ B×nh ®Þnh møc 250 ml, 500 ml, 1000 ml
+ èng ®ong 50 ml, 100 ml, 500 ml.
+ PhÌn nh«m Kali (hoÆc Sunfat Kali, Sunfat nh«m, Sunfa magie)
+ Clorua Kali (KCl)
+ Nitrat Kali (KNO3)
+ Níc cÊt 1 lÇn, 2 lÇn.
-
LÊy mÉu
Theo quy ®Þnh cña TCVN 3948-84
-
TiÕn hµnh ph©n tÝch
-
ChuÈn bÞ mÉu thö
MÉu ®îc röa s¹ch ®Êt c¸t, c¾t bá rÔ vµ nh÷ng phÇn kh«ng ¨n ®îc, lau kh«, bæ theo chiÒu däc ®Ó lÊy ra mét phÇn lµm mÉu ph©n tÝch. Lîng mÉu dïng cho ph©n tÝch tuú theo tõng lo¹i rau qu¶ nhng kh«ng Ýt h¬n 0,5 kg. C¸c mÉu ph©n tÝch ®îc th¸i nhá, dïng m¸y ®¸nh cho t¬i tíi mÞn, ®ång ®Òu.
-
ChuÈn bÞ dung tÝch ®Ó chiÕt rót NO3-
Dïng phÌn nh«m Ka li, Sunfat Kali, Sun ph¸t nh«m hoÆc Sunfat magie ®Ó pha dung dÞch chiÕt. C©n 2,5 g PhÌn nh«m Kali hoµ tan b»ng níc cÊt trong b×nh ®Þnh møc 1 lÝt vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch. NÕu dïng Sunph¸t nh«m th× ph¶i cho thªm 1 g Axit Boric. Khi nµo dung dÞch bÞ l¾ng cÆn hoÆc vÈn ®ôc th× ph¶i pha dung dÞch míi ®Ó thay thÕ.
-
ChuÈn bÞ dung dÞch ®Ó hiÖu chØnh m¸y
§Ó hiÖu chØnh m¸y dïng dung dÞch Nitrat Kali cã nång ®é 0,1M; 0,01M; 0,001 M; 0,0001 M. §Ó cã ®îc c¸c dung dÞch trªn tiÕn hµnh pha nh sau: c©n chÝnh x¸c 10,11g KNO3 ®· ®îc sÊy kh« ®Õn träng lîng kh«ng ®æi ë 105oC. Dïng dung dÞch phÌn nh«m Kali 0,25% nh môc 4.2 ®Ó hoµ tan KNO3 trong b×nh ®Þnh møc råi ®Þnh møc ®Õn v¹ch ta ®îc dung dÞch KNO3 cã nång ®é 0,1M. Tõ dung dÞch KNO3 0,1M pha lo·ng lÇn lît 10 lÇn, 102 , 103 b»ng dung dÞch phÌn nh«m Kali 0,25% lo·ng sÏ ®îc dung dÞch KNO3 cã nång ®é 0,1M; 0,01 M; 0,001 M; 0,0001 M.
-
ChuÈn bÞ hÖ ®iÖn cùc
-
ChuÈn bÞ dung dÞch ®Ó nhóng ®iÖn cùc
C©n chÝnh x¸c 10,11g KNO3 ®· ®îc sÊy kh« ®Õn träng lîng kh«ng ®æi ë 105 C vµ 0,37 g KCl cho vµo b×nh ®Þnh møc 1 lÝt. Hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng níc cÊt. B¶o qu¶n dung dÞch nµy b»ng lä thuû tinh nót mµi, nÕu thÊy xuÊt hiÖn cÆn vµ vÈn ®ôc th× thay dung dÞch míi.
-
ChuÈn bÞ ®iÖn cùc hç trî
Rãt dung dÞch KCl b·o hoµ ë 20C vµo ruét ®iÖn cùc vµ ng©m trong 24 giê.
-
ChuÈn bÞ ®iÖn cùc Nitrat
Röa ruét ®iÖn cùc 2 lÇn b»ng níc cÊt råi röa 2 lÇn b»ng dung dÞch nhóng ®iÖn cùc nh môc (4.4.1). Sau ®ã rãt vµo ruét ®iÖn cùc 1,5 cc dung dÞch nhóng ®iÖn cùc råi ng©m ®iÖn cùc trong dung dÞch KNO3 cã nång ®é 0,1M.
-
HiÖu chØnh m¸y víi hÖ ®iÖn cùc
Dïng c¸c dung dÞch ®îc chuÈn bÞ nh trong môc (4.3) ®Ó hiÖu chØnh m¸y. §Ó hiÖu chØnh m¸y ngêi ta lËp ra c¸c hÖ sè ®iÒu chØnh. HÖ sè ®iÒu chØnh ®îc x¸c ®Þnh b»ng thuû phÇn cña mÉu thö (nh phô lôc 1). Dïng c¸c dông cô ®· ®îc chuÈn bÞ nh môc (4.3) ®Ó hiÖu chØnh m¸y b¾t ®Çu tõ dung dÞch cã nång ®é thÊp nhÊt 0,0001 M. Mçi thao t¸c cô thÓ theo chØ dÉn cña m¸y ®o Nitrat NM-002.
-
§o vµ tÝnh kÕt qu¶
C©n 10 g mÉu ®· ®îc chuÈn bÞ nh trong môc (4.1) cho vµo cèc thuû tinh 100 ml. §æ 50 ml dung dÞch chiÕt ®· ®îc chuÈn bÞ nh môc (4.2). Dïng m¸y khuÊy tõ hoÆc m¸y l¾c trong vßng 10 phót. Sau ®ã nhóng hÖ ®iÖn cùc (®· ®îc chuÈn bÞ nh trong môc (4.4.4) vµo cèc thuû tinh chøa mÉu. BËt m¸y vµ ®äc kÕt qu¶ trªn b¶ng chØ sè cña m¸y. Hµm lîng Nitrat (NO3-) ®îc tÝnh b»ng mg/kg lµ kÕt qu¶ ®äc ®îc trªn m¸y khi ®ã nh©n víi 10.
Nång ®é NO3- lu«n n»m trong giíi h¹n cña gi¸ trÞ hiÖu chØnh cña m¸y, do vËy c¸c mÉu ph©n tÝch cã nång ®é Nitrat (NO3-) cao h¬n th× ph¶i pha lo·ng b»ng dÞch chiÕt (nh môc 4.2). Trong trêng hîp nµy hµm lîng Nitrat trong mÉu ph©n tÝch sÏ lµ chØ sè ®äc ®îc trªn m¸y nh©n víi 10n (n lµ hÖ sè pha lo·ng).
Sau mçi lÇn ®o ph¶i röa s¹ch ®iÖn cùc b»ng níc cÊt, lau kh« b»ng giÊy läc vµ ph¶i lu«n kiÓm tra, hiÖu chØnh l¹i m¸y.
Phô lôc sè 1
Hµm Èm cña s¶n phÈm
| HÖ sè ®iÒu chØnh |
1.10-4M
|
1.10-2M
|
70%
|
3,5
|
353
|
75%
|
3,5
|
357
|
80%
|
3,6
|
360
|
85%
|
3,6
|
362
|
90%
|
3,7
|
366
|
95%
|
3,7
|
369
|
Ban hµnh theo quyÕt ®Þnh sè 1618/NN-KHKT/ Q§ ngµy 16 th¸ng 12 n¨m 1994 cña Bé N«ng nghiÖp vµ C«ng nghiÖp thùc phÈm
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |