10.4. Tiến hành
Sử dụng 20 µL dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử.
10.5. Đánh giá kết quả
Tổng nồng độ của bisphenol A, phenol và p-tert-butylphenol trong dung dịch thử không lớn hơn 2,5 µg/mL.
11. Tổng Acid lactic
11.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2 mL/cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
11.2. Dung dịch chuẩn
Chuẩn gốc Lithi L-lactat có độ tinh khiết tối thiểu 97%.
Cân chính xác 1,07 g Lithi L-lactat hòa tan trong ethanol 20%, định mức tới 1000 mL. Lấy 3 mL dung dịch này thêm nước tới 100 mL. Dung dịch này có nồng độ acid lactic là 30 μg/mL.
11.3. Tiến hành
Lấy 1 mL dung dịch thử và 1 mL dung dịch acid lactic chuẩn vào cột, thêm vào mỗi cột 100 μl natri hydroxyd 0,2 mol/L, để yên ở 60˚C trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc đều. Sau đó làm nguội cột, thêm vào mỗi cột 100 μl acid phosphoric 0,2 mol/L. Sử dụng 100 μl mỗi dung dịch, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây.
Chất nhồi cột
|
Sử dụng gel silica octadecylsilyl
|
Cột sắc ký
|
Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm.
|
Nhiệt độ cột
|
40˚C
|
Detector
|
Detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 210 nm.
|
Pha động
|
Sử dụng dung dịch acid phosphoric, acetonitril và nước với tỉ lệ 0,1:1:99. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để acid lactic xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút.
|
11.4. Đánh giá kết quả
Tổng nồng độ acid lactic trong dung dịch thử không được lớn hơn 30 µg/mL.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |