2. Xác định lượng KMnO4 tiêu tốn
2.1. Chuẩn bị dung dịch thử
- Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch theo tỷ lệ 2 mL/1cm2 mẫu.
- Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
2.2. Tiến hành
Cho 100 mL nước, 5 mL acid sulfuric (1 → 3), và 5 mL dung dịch KMnO4 0,002 mol/L vào bình tam giác đun sôi khoảng 5 phút, sau đó loại bỏ dung dịch và rửa bình bằng nước. Cho vào bình tam giác đó 100 mL dung dịch thử, 5 mL acid sulfuric (1 → 3), và 10 mL dung dịch KMnO4 0,002 mol/l và đun sôi trong 5 phút. Ngay sau khi ngừng làm nóng, thêm 10 mL dung dịch natri oxalat 0,005 mol/l để làm mất màu dung dịch. Chuẩn độ với dung dịch KMnO4 0,002 mol/l cho đến khi có màu phớt đỏ bền. Tiến hành với mẫu trắng và tính lượng kali permanganat tiêu thụ bằng cách sử dụng công thức sau:
Lượng KMnO4 tiêu thụ (µg/ mL) = [(a – b) x 0,316 x f x 1,000]/100
Trong đó
a = lượng (mL) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu thử
b = lượng (mL) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu trắng
f = hệ số hiệu chỉnh của dung dịch KMnO4 0,002 mol/l.
3. Xác định thôi nhiễm phenol
3.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2 mL/1cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
3.2. Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn
Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 mL nước.
Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 mL.
Dung dịch chuẩn làm việc: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn trung gian vào bình định mức 20 mL và thêm nuớc đến vạch. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ mL.
3.3. Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric
Chuẩn bị 2 dung dịch
Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Trộn hai dung dịch với nhau rồi lắc đều thu được dung dịch đệm acid boric.
3.4. Tiến hành
Lấy chính xác 20 mL dung dịch thử, thêm 3 mL dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 mL dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 mL dung dịch kali fericyanid và nước để đủ 100 mL. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng.
Tiến hành tương tự với 20 mL dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 mL dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm. Độ hấp thụ quang của dung dịch thử không được vượt quá độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn.
3.5. Đánh giá kết quả
Hàm lượng phenol trong dung dịch thử không lớn hơn 5 µg/mL.
4. Xác định thôi nhiễm formaldehyd
4.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch ngâm tỷ lệ 2 mL/1cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
4.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử
Dung dịch thuốc thử acetylaceton: Hòa tan 150 g ammonium acetate trong nước, thêm 3 mL acid acetic và 2 mL acetylaceton, thêm nước đến đủ 1000 mL. Chuẩn bị dung dịch này ngày trước khi sử dụng.
4.3. Tiến hành
Lấy 10 mL dung dịch mẫu thử với 1 mL acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 mL nước và tiến hành cất kéo hơi nước với ống sinh hàn ngập trong nước. Khi chưng cất được khoảng 190 mL thì ngừng và thêm nước định mức đủ 200 mL. Lấy 5 mL dung dịch này cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 mL thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút.
Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 mL nước và 5 mL thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút.
Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng, dung dịch mẫu thử phải không tối mầu hơn dung dịch so sánh.
5. Xác định cặn khô
5.1. Chuẩn bị dung dịch thử:
Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
5.2. Tiến hành:
Lấy 200-300 mL dung dịch thử vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 105˚C và cân bì) (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 mL dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài mL, chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 105˚C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 mL heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc). Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 105˚C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn để xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì).
Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích dung dịch ngâm tương đương.
- Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn:
Cặn khô (µg/ mL) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử ( mL)
Trong đó:
a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng
6. Xác định Antimon
6.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/1cm2 mẫu, sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
6.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc antimon
Cân chính xác 1,874 g triclorua antimon và hòa tan trong một ít acid hydrochloric (1 → 2), sau đó thêm acid clohydric (1 → 10) để định mức đến đủ 1000 mL. Dung dịch chuẩn antimon có nồng độ1 mg/mL.
Chuẩn bị dung dịch antimon chuẩn làm việc : Lấy 1 mL dung dịch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 100 mL, lấy 1 mL dung dịch này và thêm acid acetic 4% định mức đến đủ 200 mL. Dung dịch antimon chuẩn làm việc có nồng độ 0,05 μg/mL.
6.3. Tiến hành
Thực hiện phép phân tích antimon bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 217,6 nm với dung dịch thử và dung dịch chuẩn antimon làm việc, so sánh kết quả với nhau.
7. Xác định Germani
7.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2 mL/1cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.
7.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
- Chuẩn Germani dioxid gốc có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.
- Cân chính xác 144 mg germani dioxyd cho vào một chén nung bạch kim, thêm 1 g natri carbonat và trộn đều. Gia nhiệt làm tan chảy hỗn hợp, sau đó làm lạnh và thêm nước để hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng acid hydrochloric, thêm 1 mL acid hydrochloric nữa và sau đó thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Nồng độ germani trong dung dịch này là 1 mg/mL.
- Lấy 1 mL dung dịch chuẩn germani cho vào bình định mức 100 mL thêm dung dịch acid acetic 4% cho đến vạch. Lấy 1 mL dung dịch này pha loãng bằng dung dịch acid acetic 4% đến 100 mL trong bình định mức. Dung dịch germani chuẩn làm việc có nồng độ 1 μg/mL.
7.3. Tiến hành
Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 265,2 nm để xác định nồng độ Germani trong dung dịch thử, và so sánh với dung dịch chuẩn. Nồng dộ Germani trong dung dịch thử không được lớn hơn trong dung dịch chuẩn.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |