Bảng 21. Giá trị nồng độ Mn(II) đo được ở 25oC

Các giá tị t_tính < t_bảng cho thấy, phương pháp chỉ mắc sai số ngẫu nhiên, không mắc sai số hệ thống.

Sai số tương đối nằm trong giới hạn cho phép (<15%). Như vậy, độ lặp lại của phương pháp tốt. Khi nồng độ Mn(II) nhỏ (0,8ng/ml) thì sai số lớn hơn giới hạn cho phép.

b) Phản ứng tiến hành ở 80^oC

Lấy vào dãy bình định mức 10ml để có RhB 8.10^-6M; đệm pH = 3,8 có nồng độ đệm 0,15M; phen- 10^-5M; Mn(II) có nồng độ thay đổi từ 0,3 – 6 ng/ml; KIO₄ 6.10^-4M.

Dãy 2 (đường nền): có nồng độ các chất như trên nhưng không có Mn(II).

Tiến hành phân tích theo quy trình 2.3.1.2. Kết quả được thể hiện trên bảng 22 và biểu diễn trên hình 18.

Ở nhiệt độ 80^oC, khi tăng nồng độ Mn(II) trong khoảng 0,3 – 5,0 ng/l thì tốc độ phản ứng tăng tỉ lệ thuận với nồng độ Mn(II). Để xét trong khoảng này, nồng độ Mn(II) có quan hệ tuyến tính với A không, chúng tôi sử dụng phần mềm Minitab và cho kết quả P_value = 0, R = 0,999

Để xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), chúng tôi tiến hành phân tích 10 mẫu nền.

Lấy vào dãy bình định mức 10ml để có RhB 8.10^-6M; đệm pH = 3,8 có nồng độ đệm 0,15M; phen- 10^-5M ; KIO₄ 6.10^-4M.

Tiến hành phân tích theo quy trình 2.3.1. Kết quả được thể hiện trên bảng 23

Anen 80oC 0,54010 0,00191 0,35

(b là hệ số góc trong phương trình hồi quy tuyến tính)

Vì vậy khoảng tuyến tính xác định Mn(II) ở 80^oC là 0,3 – 5 ng/ml.

Để xác định độ lặp lại của phương pháp, phương pháp có mắc sai số hệ thồng không, chúng tôi tiến hành phân tích 3 mẫu chuẩn Mn(II) có nồng độ 0,5 ng/ml, 2 ng/ml, 5 ng/ml với độ lặp lại 5 lần. Tiến hành quy trình phân tích theo 2.3.1.2. Kết quả được trình bày trên bảng 24.