QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH KỸ THUẬT

• 
  Rửa mẫu bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C 5⁰C đến khi trọng lượng không thay đổi.
  
• 
  Để mẫu nguội trong bình hút ẩm, cân mẫu đã được sấy khô với sai số nhỏ nhất 0,1% tính theo trọng lượng.
  
• 
  Cho mẫu vào cốc, đổ dung dịch HCl tỷ lệ 1:1 cho mẫu ngập hoàn toàn, nhưng không ít hơn lượng dung dịch HCl đã nêu trong bảng 3 của phần Tiêu chuẩn.
  
• 
  Để yên mẫu, thỉnh thoảng khuấy mẫu ở nhiệt độ phòng trong 30 phút sau khi ngừng sủi bọt.
  
• 
  Rửa mẫu bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C 5⁰C cho đến khi trọng lượng không thay đổi.
  
• 
  Để mẫu nguội trong bình hút ẩm và cân mẫu với sai số nhỏ nhất 0,1% tính theo trọng lượng.
  

Tiến hành thử 2 lần với mỗi kích cỡ sỏi đỡ, vật liệu lọc là cát thạnh anh và than antraxit và lấy số trung bình của 2 lần thử.

• 
  Cân chính xác một khối lượng 35 ml vật liệu lọc.
  
• 
  Cho vật liệu lọc vào một ống đong hình trụ bằng kim loại của Thiết bị xác định độ vỡ vụn. Đường kính trong của ống đong hình trụ là 40 mm, chiều cao hữu ích là 100 mm.
  
• 
  Ống đong hình trụ được cố định đồng tâm trên một bánh xe có đường kính 34 cm.
  
• 
  Cho vào ống đong hình trụ 18 viên bi thép có đường kính 12 mm.
  
• 
  Quay bánh xe quanh trục xuyên tâm với tốc độ 25 vòng/phút.
  
• 
  Độ vỡ vụn của vật liệu lọc được xác định bằng ba thử nghiệm liên tiếp trên cùng một mẫu. Trong thử nghiệm đầu tiên, xác định thành phần cấp phối của vật liệu lọc. Sau khi thu lại toàn bộ vật liệu lọc từ các sàng, thực hiện thêm hai thử nghiệm tiếp theo. Thử nghiệm tiếp theo thứ nhất cho vật liệu vào ống đong hình trụ có bi thép ở trong và quay trong vòng 15 phút (tương đương 750 lần va đập hay 375 vòng quay), sau đó xác định thành phần cấp phối cỡ hạt. Thử nghiệm tiếp theo thứ hai khác cho quay vật liệu lọc trong vòng 30 phút (tương đương 1.500 lần va đập hay 750 vòng quay). Cả ba thử nghiệm đều xác định thành phần cấp phối cỡ hạt vật liệu lọc và vẽ biểu đồ cấp phối vật liệu lọc.
  

Sau khi va đập, gọi X là % lượng vật liệu lọc với thành phần cỡ hạt có đường kính nhỏ hơn đường kính hiệu dụng d_eff ban đầu. Phần vật liệu lọc có kích cỡ lớn hơn d_eff là (100 - X)% và đại diện cho 90% vật liệu lọc có khả năng sử dụng sau khi nghiền đập. Do đó có thể sử dụng:

• 
  Bình thuỷ tinh tam giác chịu nhiệt dùng để đo tỷ trọng (bình đo tỷ trọng);
  
• 
  Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01g;
  
• 
  Bình hút ẩm;
  
• 
  Tủ sấy;
  
• 
  Bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ.
  

• 
  Rửa sạch mẫu thí nghiệm bằng nước sinh hoạt sau đó bằng nước cất.
  
• 
  Cân khoảng 200 g mẫu (đối với sỏi); 50 g mẫu (đối với cát lọc hoặc than antraxit). Sấy mẫu trong tủ sấy tại nhiệt độ 105 - 110 ^oC. Để nguội mẫu trong bình hút ẩm.
  
• 
  Rửa sạch bình đo tỷ trọng bằng nước cất. Sấy bình trong tủ sấy tại nhiệt độ 110 ^oC. Để nguội bình. Cân và ghi khối lượng của bình (m₁).
  
• 
  Đổ mẫu vào bình đo tỷ trọng. Cân và ghi khối lượng của bình đo tỷ trọng đã chứa mẫu thí nghiệm (m₂).
  
• 
  Đổ nước cất vào bình đo tỷ trọng đã chứa mẫu thí nghiệm. Lượng nước cất đổ vào chiếm khoảng 2/3 thể tích bình. Lắc đều bình chứa mẫu thí nghiệm và đun sôi trên bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ khoảng 15 đến 20 phút để đuổi hết bọt khí ra khỏi bình. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm nước cất đến vạch định mức của bình. Cân và ghi khối lượng của bình chứa mẫu thí nghiệm và nước cất (m₃).
  
• 
  Đổ mẫu thí nghiệm ra khỏi bình. Rửa sạch bình, đổ nước cất vào đến vạch định mực của bình rồi cân (m₄).
  

• 
  Dung trọng của than hoạt tính dạng hạt là giá trị trọng lượng than tính bằng g của 1cm³ than hoạt tính trong không khí. Dung trọng than cần được hiệu chỉnh trên cơ sở độ ẩm của than hoạt tính.
  
• 
  Dụng cụ xác định: Hình H-2 giới thiệu dụng cụ xác định dung trọng của than hoạt tính. Phểu chứa và phểu rót được làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại. Cân phải có độ nhạy 0,1g.
  
• 
  Cho cẩn thận mẫu than hoạt tính vào phểu chứa. Dùng máng rung để cho than từ phểu chứa qua phểu rót vào ống đong đã chia độ với lưu lượng lớn hơn 0,75 cm³/giây nhưng phải nhỏ hơn 1,0 cm³/giây cho đến vạch 100 cm³. Điều chỉnh lưu lượng than vào ống đong bằng cách thay đổi độ dốc của máng rung, hoặc bằng cách nâng lên hoặc hạ xuống phểu chứa.
  

Dung trọng =

(a) Dụng cụ chia mẫu

(b) Bộ rung sàng, chạy điện, có đồng hồ hẹn giờ, kiểu Ro-Tap

(c) Bộ sàng tiêu chuẩn

(d) Khay tiếp nhận phía dưới

(e) Nắp đậy sàng trên cùng

(f) Cân có độ nhạy 0,1g

(g) Bàn chải bằng sợi đồng mềm

(a) Lắp ráp các sàng vào bộ rung sàng theo thứ tự cỡ mắt sàng tăng dần từ dưới lên trên. Mắt sàng nhỏ nhất và lớn nhất của các sàng phải phù hợp với kích thước của than hoạt tính theo qui định.

(b) Đảo trộn mẫu cho đều.

(c) Khi thêm vào hoặc bớt mẫu đi từ 5g trở lên phải đảo trộn lại mẫu cho đồng nhất.

(d) Cho mẫu đã cân vào sàng trên cùng. Đậy nắp sàng lại và cho máy rung sàng hoạt động.

(e) Thời gian rung sàng liên tục cho phép là 3 phút  3 giây

(f) Nhấc sàng ra khỏi máy rung rồi đổ lượng than còn lại trong sàng trên cùng vào đĩa cân đã trừ bì và cân với độ chính xác là 0,1 g. Lần lượt lặp lại thao tác này cho lượng than trên mỗi sàng còn lại và khay tiếp nhận phía dưới. Chải nhẹ để gỡ ra những hạt còn mắc lại trên mỗi sàng.

(g) Cộng trọng lượng than trên mỗi sàng và khay tiếp nhận lại, nếu tổng trọng lượng có sai số lớn hơn 2,0g so với trọng lượng mẫu thí nghiệm thì phải phân tích lại.

Phần trăm than còn lại trên mỗi sàng được xác định theo công thức:

(a) Từ phần trăm than hoạt tính còn lại trên mỗi sàng, ta tính toán được phần trăm tích luỹ lọt qua mỗi sàng. Phần trăm tích luỹ lọt qua mỗi sàng bằng tổng các phần trăm phần còn lại trên mỗi sàng (những sàng cỡ nhỏ hơn) cộng phần trăm than ở khay tiếp nhận.

(b) Vẽ biểu đồ cấp phối vật liệu lọc trên giấy logarit. Trục tung ghi phần trăm vật liệu lọc lọt qua mỗi sàng, trục hoành ghi đường kính mắt sàng.

(c) Đường kính hiệu dụng của than tính bằng đường kính mắt sàng để 10% than lọt qua. Hệ số không đồng nhất UC tính bằng tỷ số d₆₀/d₁₀.

1. 
   Máy sàng, chạy điện, có đồng hồ hẹn giờ, kiểu Ro-Tap.
   

(c) Khay tiếp nhận phía dưới.

(d) Nắp đậy sàng trên cùng.

(e) Cân có độ chính xác 0,1g.

(f) Bàn chải bằng sợi đồng mềm.

(g) Máy khuấy: Chi tiết cấu tạo máy khuấy theo Hình H-3. Thiết bị bao gồm một trục khuấy hình chữ T, làm bằng thép tròn đường kính 12,5 mm, khi hoạt động có số vòng quay là 85515 vòng/phút. Trục khuấy và bình chứa được làm bằng vật liệu thích hợp, ví dụ như thép, thép không rỉ hoặc đồng. Trục khuấy chữ T phải được thay thế khi chiều dài thanh ngang của trục ngắn hơn so với kích thước thiết kế là 0,5 mm.

(b) Cho lượng mẫu than hoạt tính 250-300ml kể trên vào sàng đầu tiên trong bộ sàng tiêu chuẩn. Sàng rung liên tục trong thời gian 15 phút  10 giây.

(c) Nhấc bộ sàng ra khỏi máy rung sàng rồi cho lượng than còn lại trên sàng vào đĩa cân đã trừ bì rồi cân với độ chính xác 0,1g. Lần lượt lặp lại thao tác này với các sàng còn lại và khay tiếp nhận phía dưới. Chải nhẹ để gỡ ra những hạt còn mắc lại trên mỗi sàng. Ghi lại trọng lượng mỗi lần cân phần than còn lại trên mỗi sàng và tổng trọng lượng than hoạt tính của tất cả các sàng.

(d) Gộp tất cả lượng than của tất cả các sàng lại và đảo trộn nhẹ nhàng trong bình chứa dung tích 1 lít. Trút than vào máy khuấy mài mòn. Cho máy khuấy hoạt động trong thời gian 1 giờ  1 phút.

(e) Đổ than trong máy khuấy mài mòn ra và sàng lại bằng bộ sàng tiêu chuẩn tương tự như trong mục (b). Dùng máy rung sàng như đã dùng trong lần phân tích ban đầu. Ghi lại trọng lượng phần than còn lại trên mỗi sàng và tổng trọng lượng than của tất cả các sàng.


3. Tính toán kết quả
Kích thước trung bình của hạt than ban đầu và sau khi thí nghiệm khuấy mài mòn được tính theo công thức sau:


Trong đó: D_tb là kích thước hạt trung bình (mm)

W­_i là trọng lượng phần than còn lại trên sàng thứ i (g)

D_i là giá trị trung bình của kích thước mắt sàng của 2 sàng liền nhau.
Phần trăm % cỡ hạt trung bình còn giữ lại được sau thí nghiệm khuấy mài mòn được tính theo công thức:

1. 
   Axit HCl 5%: Hoà tan 70 ml axit HCl đậm đặc trong 550 ml nước cất.
   
2. 
   Dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N: Hoà tan 25 g Na₂S₂O₃.5H₂0 trong 1 lít nước cất. Cho thêm vài giọt Chloroform để hạn chế sự phân huỷ dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ do vi khuẩn. Kiểm tra nồng độ của dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ bằng dung dịch KH(IO₃)₂ 0,1N. Dung dịch KH(IO₃)₂ 0,1N được chuẩn bị như sau: Sấy KH(IO₃)₂ trong lò sấy tại 105 ^oC. Để nguội trong bình hút ẩm. Cân 3,249 g KH(IO₃)₂ và hoà tan trong 1 lít nước cất.
   
3. 
   Dung dịch iốt: Hoà tan 12,7 g I₂ và 19,1 g KI trong một lượng nước cất nhỏ khoảng 25 ml. Tiếp tục pha thêm nước cất cho đủ 1 lít. Bảo quản trong chai thuỷ tinh màu có nút nhám. Kiểm tra nồng độ của dung dịch iốt bằng dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N.
   
4. 
   Dung dịch hồ tinh bột: Tán 2,5 g hồ tinh bột trong cối dã với một lượng nhỏ nước cất lạnh. Sau đó khuấy hoà tan chúng trong 1 lít nước cất và để lắng. Sử dụng phần dung dịch trong ở phía trên. Bảo quản dung dịch hồ tinh bột bằng cách cho thêm 1,25 g axit salicylic vào 1 lít dung dịch.
   
5. 
   Giấy lọc Whatman.
   
6. 
   Pipet loại 10; 25; 50; 100 ml.
   

1. 
   Nghiền thật nhỏ than hoạt tính sao cho hơn 95% lượng than có thể lọt qua mắt sàng có đường kính 45m.
   
2. 
   Sấy khô một lượng than đã nghiền nhỏ trong 2 giờ tại 140 ^oC hoặc trong 3 giờ tại 110 ^oC.
   
3. 
   Tuỳ thuộc vào loại than hoạt tính sử dụng, cân 1g đến 1,6 g than nghiền nhỏ đã sấy khô và cho vào bình thuỷ tinh Erlenmeyer (Bình tam giác) nút nhám cổ hẹp có dung tích 250 ml.
   
4. 
   Cho tiếp 10 ml axit HCl 5% vào và lắc cho đến khi toàn bộ than ngấm nước.
   
5. 
   Đun sôi mẫu trên bếp điện. Thời gian sôi chính xác 30 giây.
   
6. 
   Để nguội mẫu tại nhiệt độ trong phòng. Cho thêm vào 100 ml dung dịch iốt tiêu chuẩn 0,1 N.
   
7. 
   Đậy ngay bình và lắc mạnh trong 30 giây.
   
8. 
   Lọc mẫu ngay sau khi đã lắc 30 giây bằng giấy lọc Whatman.
   
9. 
   Loại bỏ 20 đến 30 ml nước mẫu lọc ban đầu. Phần còn lại cho vào cốc thuỷ tinh.
   
10. 
    Dùng đũa khuấy thuỷ tinh khuấy đều mẫu. Dùng pipet hút 50 ml nước lọc mẫu cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml.
    
11. 
    Chuẩn độ 50 ml nước lọc mẫu với dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N cho đến khi mất màu vàng. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp cho đến khi hết màu xanh. Ghi thể tích dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N tiêu tốn.