Cách pha chế dung dịch chuẩn

Ống chuẩn là một lượng cân chính xác thuốc thử hoặc dung dịch thuốc thử đóng kín trong ống thủy tinh. Ống chuẩn được bán từng hộp 10 ống. Trên mỗi ống đều có ghi công thức và lượng 0,1 hay 0,01 đương lượng gam của chất đóng trong ống.

Khi chuyển hết lượng chất đóng trong ống và bình định mức dung tích 1 lít, được dung dịch chính xác 0,1N hay 0,01N.

Trước khi chuẩn bị dung dịch, dùng nước nóng rửa dấu in (hay nhãn) ghi trên ống đi, sau đó rửa sạch ống bằng nước cất. Đặt que thủy tinh chữ thập để đục ống vào phểu thủy tinh và quay đầu nhọn gắn que lên trên. Que đục này thường để kèm trong mỗi hộp ống chuẩn. Đặt phểu có que đục vào bình định mức 1 lít. Sau đó cẩn thận gõ ống chuẩn vào đầu nhọn của que đục cho vỡ đáy ra. Tiếp theo bằng que đục khác đục thủng chỗ lõm bên cạnh ống (phía trên) dung dịch. Dùng bình tia phun nước rữa cẩn thận chất chứa trong ống trôi xuống bình định mức. Lắc cho chất trong bình tan hoàn toàn và thêm nước tới vạch. Đậy nút bình và lắc đều.

Các thuốc thử chuẩn kiềm chỉ có thể giữ được dưới 6 tháng, vì để lâu hơn chúng sẽ bị các sản phẩm ngâm chiết từ thủy tinh ra làm bẩn. Các dung dịch chuẩn của các muối và axít có thể để vô thời hạn.

Khi dùng dung dịch chuẩn iốt 0,1N trước khi mở ống chuẩn cần cho vào bình định mức 30-40g KI. Lượng KI đó đủ hòa tan hoàn toàn iốt trong ống. Nếu ống chứa 0,01 đương lượng gam iốt thì không cần thêm KI. Có thể hòa tan lượng chất trong ống vào bình định mức dung tích 100ml hay 1 lít để được các dung dịch iốt tương úng 0,1N hay 0,01N.

Một số ống chuẩn thường gặp: H₂SO₄, HCl, NaOH, KOH, Na₂CO₃, NaHCO₃, NaCl, Na₂C₂O₄, H₂C₂O₄.2H₂O, K₂Cr₂O₇

5.4.2. Pha chế dung dịch chuẩn bất kì

Tính toán khối lượng (thể tích) chất chuẩn cần lấy.

Cân m(g) hoặc hút V(ml) chất chuẩn cho vào bình định mức, hòa tan và định mức tới vạch.

Xác định lại nồng độ các dung dịch bằng một dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác biết trước

Bảo quản dung dịch chuẩn trong các bình thủy tinh hoặc nhựa đúng quy cách.

5.4.2.1. Dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,1N

– Cân m(g) AgNO₃, dùng nước cất hòa tan thành 10mL trong chai thủy tinh màu, để yên dung dịch trong 1 ngày. Sau đó, lọc dung dịch trên giấy lọc dùng nước cất định mức tới vạch 100ml trong bình định mức rồi lắc đều dung dịch trước khi xác định chính xác nồng độ.

Dung dịch chuẩn NaCl 0,1N:

+ Nếu có Fixanal NaCl thì dùng để pha được dung dịch NaCl 0,1N

+ Nếu không có, thì có thể lấy NaCl rắn tinh khiết. Làm như sau: Cân khoảng 1-2g muối sấy trong tủ sấy ở 105^oC trong 1h. Sau đó cân 0,585g pha thành 100mL được dung dịch NaCl 0,1N. Dung dịch này được bảo quản trong 1 tháng.

b. Xác định lại nồng độ dung dịch AgNO₃

Pha dung dịch chuẩn NaCl 0,1N:

– Dùng ống Fixanal NaCl 0,1N pha thành 1L dung dịch NaCl 0,1N

– Hút chính xác 10 mL dung dịch chuẩn NaCl 0,1N cho vào bình tam giác 250 mL, thêm vài giọt chỉ thị K₂CrO₄ 10%.

– Dùng dung dịch AgNO₃ pha ở trên (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng buret chuẩn độ)

– Định phân dung dịch trong bình tam giác trên cho đến khi dung dịch xuất hiện tủa đỏ gạch. Ghi thể tích VmL dung dịch AgNO₃ tiêu tốn trong quá trình định phân.

– Tiến hành chuẩn độ 3 lần và lấy kết quả trung bình.

Công thức tính:

Bảo quản: Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh nâu, đậy kín.

5.4.2.2. Dung dịch chuẩn KMnO₄ 0,1N

− Cân m(g) KMnO₄, dùng nước cất hòa tan trong cốc thủy tinh 100mL, thêm nước cất đến vạch 50mL của cốc, khuấy đều dung dịch bằng đũa thủy tinh. Sau đó, đậy nắp để 1 ngày.

− Gạn lấy phần dung dịch ở trên, bỏ phần cặn dưới định mức thành 100mL.

b. Xác định lại nồng độ dung dịch KMnO₄

Pha dung dịch chuẩn H₂C₂O₄ 0,1N

− Dùng ống Fixanal H₂C₂O₄ để pha dung dịch H₂C₂O₄ 0,1N.

− Hút chính xác 10 mL dung dịch H₂C₂O₄ 0,1N, cho vào bình tam giác 250mL, thêm 10 mL dung dịch H₂SO₄ 30% và đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70÷ 80⁰C.

− Lấy dung dịch ra khỏi bếp, rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch H₂C₂O₄ 0,1N

− Dùng dung dịch KMnO₄ pha ở trên cho vào buret màu nâu (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng Buret chuẩn độ)

− Định phân với bình erlen đựng dung dịch H₂C₂O₄ pha sẵn trong bình, cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây.

− Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình.

5.4.2.3. Dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ 0,1N

− Cân chính xác khoảng m(g) Na₂S₂O₃. 5H₂O trong cốc thủy tinh.

− Dùng 10mL nước cất (đun sôi để nguội) hòa tan, lắc đều dung dịch, để dung dịch trong 1 ngày sau đó đem lọc, pha loãng thành 100mL.

b. Xác định chính xác nồng độ Na₂S₂O₃

Pha dung dịch K₂Cr₂O₇ 0,1N

Hòa tan m(g) K₂Cr₂O₇ trong 100ml nước cất.

− Dùng pipet hút 10ml K₂Cr₂O₇ 0,1N cho vào bình tam giác 250ml, 10ml H₂SO₄ 1M, 10ml KI 5%, đậy nắp bình tam giác và để yên trong bóng tối 3-5 phút.

− Cho dung dịch Na₂S₂O₃ cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột. Chuẩn độ cho đến khi mất màu chỉ thị hồ tinh bột. Ghi thể tích Na₂S₂O₃ tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.

− Tiến hành chuẩn độ 3 lần để lấy giá trị trung bình.

5.4.2.4. Dung dịch NaOH chuẩn 0,1N

− Hòa tan m(g) NaOH rắn trong 50ml nước cất. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển vào bình nhựa, để yên trong 10-12 ngày, chờ dung dịch lắng cặn thì lọc, rồi định mức tới 100ml bằng nước cất.

- Pha dung dịch H₂C₂O₄ 0,1N từ ống chuẩn.

- Hút 10ml NaOH đã pha ở trên cho vào bình tam giác 250ml, thêm vài giọt chỉ thị PP 1%. Chuẩn độ bằng dung dịch H₂C₂O₄ 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong vòng 30 giây. Ghi thể tích H₂C₂O₄ 0,1N tiêu tốn.

- Chuẩn độ 3 lần. Ghi giá trị trung bình.

Công thức tính:

5.4.2.5. Dung dịch chuẩn I₂ 0,1N

− Hòa tan 12,7g iot vào 300ml dung dịch nước của 40g KI và thêm nước vào cho đến 1l. Để lắng 2-3 ngày rồi xác định nồng độ của dung dịch chuẩn.

− Dung dịch I₂ pha xong, được xác định lại nồng độ bằng dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn 0,1N.

− Pha dung dịch chuẩn bị:

+ Dung dịch H₂SO₄ 1M: SV tính toán lượng H₂SO₄ 1M cần lấy từ H₂SO₄ đậm đặc

b. Xác định lại nồng độ dung dịch I₂

Pha dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1N từ ống chuẩn.

♦ Tiến hành chuẩn độ:

− Hút chính xác 10mL dung dịch vừa pha cho vào bình tam giác 250mL, thêm vào 5mL dung dịch H₂SO₄ 1M

− Dùng dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ 0,1N định phân đến khi dung dịch trong bình tam giác còn màu vàng nhạt, cho vào 2÷3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, định phân tiếp bằng dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ đến khi mất màu chỉ thị. Ghi thể tích VmL dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ tiêu tốn cho quá trình định phân.

– Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình.

♦ Công thức tính:

♦ Bảo quản: Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh màu nâu, đậy nắp kín.

5.4.2.6. Dung dịch chuẩn EDTA 0,1N

a. Pha dung dịch EDTA 0,1N

− Cân 18,6g EDTA cho vào cốc 250ml, hòa tan bằng nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch.

− Dung dịch chuẩn EDTA được hiệu chuẩn lại nồng độ bằng CaCO₃.

b. Xác định lại nồng độ dung dịch EDTA

− Cân chính xác khoảng 5,0045g CaCO₃ cho vào bình định mức 1000ml, thêm 30ml dung dịch HCl loãng (1:1). Sau khi tan, định mức tới vạch bằng nước cất.

♦ Tiến hành chuẩn độ

− Lấy 25ml dung dịch CaCO₃ 0,1N đã chuẩn bị vào bình tam giác 250ml, thêm nước đến 100ml, thêm dung dịch NaOH (hoặc KOH) đến pH= 12÷12,5, thêm 0,1÷0,2g hỗn hợp murexit. Chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ màu hồng sang màu tím bằng dung dịch EDTA 0,1N.

− Tiến hành chuẩn độ 3 lần và lấy kết quả trung bình.

♦ Công thức tính:

♦ Bảo quản: Bảo quản dung dịch EDTA trong chai nhựa, đậy kín.

5.4.2.6. Dung dịch Fe²⁺ 1000ppm

− Hòa tan m(g) (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O trong 50mL nước cất

− Thêm 0,5mL H₂SO₄ đậm đặc, chờ nguội, chuyển vào bình định mức 100mL, tráng, rửa cốc thật sạch và định mức tới vạch bằng nước cất.

Chương 6. PHA CHẾ DUNG DỊCH TẨY RỬA

6.1. Định nghĩa

Chất tẩy rửa là loại chất dùng để làm sạch một vật.

6.2. Các loại dung dịch tẩy rửa

6.2.1. Hỗn hợp dung dịch sunfocromic

Thường dùng hỗn hợp sunfocromic trong phòng thí nghiệm để tẩy rửa dụng cụ thủy tinh. Hỗn hợp sunfocromic được dùng tẩy rửa vì trong môi trường acid các muối cromate là các chất oxy hóa mạnh.

Cách pha chế: Thêm 5% (theo khối lượng) kalidicromate tinh thể đã nghiền mịn thành bột vào acid sunfuric đậm dặc, cẩn thận đun nóng trên bát sứ trên nồi cách thủy cho tan.

Để pha chế hỗn hợp sunfocromic, có thể dùng natri dichromate hòa tan trong nước , sau đó cẩn thận thêm acid sunfuric vào dung dịch.

Pha chế hỗn hợp theo tính toán

Nước 100ml

Natridicromte 6g

Acid sunfuric d = 1,84 100ml

Hỗn hợp được bảo quản trong bình thủy tinh nâu

Hỗn hợp sunfocromic tác dụng rất mạnh lên da và quần áo vì thế khi sử dụng phải cẩn thận.

6.2.2. Dung dịch kalipermanganate 4%

Dung dịch kalipermanganate là chất oxy hóa mạnh, đặc biệt khi dung dịch được đun nóng và được acid hóa bằng acid sunfuric, rót dung dịch đã rửa sơ bộ bằng nước nóng, đánh sạch bằng chổi hay bàn chải. Sau đó tia mỏng acid sunfuric đặc đủ nóng, để tất cả chất bẩn oxy hóa nhanh. Cần lấy lượng acid để sau khi thêm acid nhiệt độ dung dịch khoảng 50 ÷60^oC. Thường khoảng 3÷ 5ml acid sunfuric thêm vào 100ml KMNO₄

KMNO₄ 4g

Nước cất 100ml

6.2.3. Hỗn hợp acid clohydric và hydroperoxyt

Hỗn hợp chứa các thể tích bằng nhau dung dịch HCl 6N và dung dịch hydroperoxyt 5÷6% là chất oxy hóa rất tiện và thuận lợi để rửa dụng cụ hóa học.

6.2.4. Dung dịch kiềm 40%

NaOH 40g