Khảo sát ảnh hƣởng vật liệu graphit

44 
Bảng 4: So sánh t nh h t GO ượ tổng hợp ằng á h s dụng t m gr phit 
và ột gr phit 
Nguyên liệu thô 
Chất điện hóa 
Thành phần 
GO 
H
2
SO
4 
(ml) 
C/O 
Bột graphit (0,5g) Kích thước hạt trung 
bình 150mm 
25 
2.07 
Tấm graphit 
(0,5g) 
Dày 0,5 mm, diện tích 
2×2 mm
2 
25 
2.84 
Khảo sát ảnh hƣởng dung dịch chất điện hóa 
Đầu tiên, FGP chịu sự điện hóa trong dung dịch H
2
SO
4 
98% trong 
khoảng thời gian 20 phút, tấm FGP thay đổi màu sắc từ xám sang xanh, trong 
đó cung cấp bằng chứng rõ ràng cho giai đoạn I xen kẽ của graphit. Không có 
khuyết tật hoặc các nhóm chức năng chứa oxi hóa trong GICP thu được. Hơn 
nữa, GICP vẫn linh hoạt với FGP sức căng bề mặt giảm đáng kể do sự xen kẽ 
của axit sunfuric.
Để hiển thị sự thay đổi cấu trúc và thành phần của GICP rõ ràng trong 
quá trình EC thứ hai, chúng tôi đã cố định một lát GICP trong chất điện hóa 
H
2
SO
4
50% mà không cần di chuyển. Trong quá trình EC, một khi graphit bị 
oxy hóa, nó trở nên cách điện và do đó phản ứng oxi hóa EC của nó dừng lại 
ngay lập tức mặc dù nó vẫn được giữ trong chất điện phân. Chỉ sau một vài 
giây, bề mặt GICP thay đổi từ màu xanh sang màu vàng, bằng chứng của quá 
trình oxy hóa của graphit. Với việc kéo dài thời gian phản ứng, các vùng màu 
vàng nhanh chóng mở rộng và toàn bộ bề mặt trở nên màu vàng sau khoảng 
60 giây. Sau đó, màu sắc trở nên tối hơn và tối hơn với quá trình oxy hóa của 
phần bên trong, và không có thay đổi màu nào sau 3 phút. Kết quả này cho 
thấy quá trình oxi hóa EC của tấm graphit kết thúc trong vòng vài giây.
Một đặc điểm rất quan trọng khác của phương pháp của chúng tôi là 
mức oxi hóa của oxit graphit thu được có thể dễ dàng điều chỉnh bằng cách 

45 
đơn giản thay đổi nồng độ H
2
SO
4
trong chất điện hóa. Độ oxy hóa cao GO
chỉ đạt được khi nồng độ H
2
SO
4
nằm trong khoảng từ 40% trọng lượng đến 
60% trọng lượng, và mức độ oxy hóa cao nhất với tỷ lệ nguyên tử C/O 1,5–
1,8 đạt được ở H
2
SO
4 
nồng độ 50%. Dưới và trên phạm vi nồng độ này, chỉ 
thu được một phần sản phẩm bị oxy hóa (C/O> 2). Những kết quả này cho 
thấy rằng nước trong chất điện hóa đóng một vai trò quan trọng trong tổng 
hợp EC của graphit oxit.
Bảng 5: Thành phần hó họ mẫu ượ tổng hợp với á iều i n phản 
ứng há nh u 
Điều i n phản ứng 
Thành phần hó họ
dương C
M
 H
2
SO
4 
C=C 
C-O 
C=O 
O-C=O 
C/O 
GICP 
< 40 % 
76.78 % 
19.29% 
3.04 % 
0.89 % 
5.7 
GICP 
50 % 
44.75 % 
42.94% 
11.14 % 
1.17 % 
1.7 
FGP 
<40 % 
78.06 % 
15.39% 
0.47 % 
6.08 % 
7.8 
FGP 
50 % 
94.22 % 
5.43 % 
<0.01% 
0.34 % 
11.5 
Tổng lượng nước được sử dụng để làm sạch GO theo phương pháp 
điện hóa thấp hơn đáng kể so với phương pháp khác. Tương tự như GO tổng 
hợp bằng phương pháp Hummers truyền thống, EGO của chúng tôi cho thấy 
khả năng hòa tan cao trong nước. Nó giữ lại sự phân tán đồng nhất, không có 
bất kỳ kết tủa và thay đổi màu sắc nào. Sau khi sấy khô, năng suất của EGO 
được ước tính là khoảng 96% trọng lượng của FGP thô. Ngoài ra, phương 
pháp này rất dễ dàng để mở rộng quy mô. EGO có thể được sản xuất liên tục 
bằng cách liên tục đưa miếng GICP vào dung dịch pha loãng H
2
SO
4
cho thấy 
tiềm năng to lớn của phương pháp này để sản xuất hàng loạt tờ GO.

46 
Bề mặt t m FGP 
b. GICP thu ượ s u gi i o n I 
GO thu ượ s u gi i o n II 
d EGO phân tán trong nướ
Hình 3.2 : Ảnh nguy n i u thô và á sản phẩm thu ượ ở từng ướ .

47 

tải về 2.35 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: