Bộ giáo dục và ĐÀo tạo viện hàn lâm khoa học và CÔng nghệ việt nam
Phƣơng pháp ph h ng ngo i i n đ i Fourier- FTIR [47]
tải về 2.35 Mb. Chế độ xem pdf
|
tailieuxanh nghien cuu che tao tinh chat dien hoa va dinh huong ung dung cua lop ma dien hoa niken tren nen cac chat dan dien khac nhau 1994
| 4 Phƣơng pháp ph h ng ngo i i n đ i Fourier- FTIR [47]
Trong FTIR, ta có thể đo sự hấp thụ ánh sáng hồng ngoại như là một hàm của số sóng. Phân tử hấp thụ năng lượng ∆E = h.λ từ nguồn hồng ngoại tại mỗi dịch chuyển dao động. Cường độ hấp thụ hồng ngoại được xác định từ định luật Lambert-Beer: I = I.e -ε d Trong ó: I và Io lần lượt là cường độ của chùm ánh sáng tới và chùm ánh sáng truyền qua, ε là hệ số hấp thụ phân tử, còn c và d lần lượt là nồng độ của mẫu và bề rộng của cuvet. Phổ hồng ngoại là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc cường độ hấp thụ bức xạ hồng ngoại của một chất vào số sóng hoặc bước sóng. Trên phổ hồng ngoại, trục ngang biểu diễn bước sóng (tính theo μm) hoặc số sóng (tính theo cm -1 ), trục th ng đứng biểu diễn cường độ hấp thụ. Sự dao động của các nguyên tử trong phân tử tạo ra phổ dao động. Trong phân tử có hai dạng dao động: dao động hóa trị (hay dao động kéo căng, stretching) và dao động biến dạng (bending). 2.2. LỰA CHỌN PH NG PHÁP Phương pháp đầu tiên của Brodie năm 1859, Brodie và Staudenmaier phát triển sau đó và Hummers là ba phương pháp chính để tổng hợp graphen oxit, tất cả phụ thuộc vào các phản ứng đồng nhất của than chì với các chất oxi hóa hỗn hợp mạnh mẽ. Cả hai phương pháp Brodie và Staudenmaier sử dụng tác nhân oxi hóa NaClO 3 và axit nitric HNO 3 để tăng mức độ oxi hóa của GO. Tuy nhiên phương pháp này rất nguy hiểm vì NaClO 3 là chất dễ gây kích nổ và sản phẩm khí ClO 2 được tạo thành có nguy cơ cháy nổ cao cũng như tạo ra các loại khí nguy hiểm (ví dụ NO x và ClO 2 ) và gây ung thư. Các phương pháp Hummers được sử dụng phổ biến nhất sử dụng một lượng lớn tập trung H 2 SO 4 và KMnO 4 để đảm bảo đủ quá trình oxi hóa. Mn 2 O 7 là chất oxi hóa hoạt động, tuy nhiên Mn 2 O 7 bị kích nổ khi đun nóng đến nhiệt độ trên 55 0 C hoặc khi tiếp xúc với hợp chất hữu cơ. Chắc chắn, tất cả ba phương pháp này đều gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng và tạp chất ion kim loại 39 trên tấm GO. Ví dụ, trong phương pháp Hummers, cần khảng 1000 lần nước được sử dụng để loại bỏ quá nhiều H 2 SO 4 và KMnO 4 sau phản ứng oxi hóa , tạo ra một lượng lớn nước thải có chứa axit hỗn hợp và các ion kim loại và Mn 2+ thường được phát hiện trên các tờ GO. Hơn nữa, chúng đều tốn thời gian, cần vài đến hàng trăm giờ để oxi hóa. Mặc dù thời gian oxi hóa có thể giảm xuống còn khoảng 1 giờ bằng cách sử dụng chất oxy hóa mạnh K 2 FeO 4 và H 2 SO 4 đậm đặc, nhiều hỗn hợp oxi hóa hơn được sử dụng, dẫn đến ô nhiễm nhiều hơn. Gần đây, các quá trình điện hóa (EC) đã được phát triển và sử dụng rộng rãi để tổng hợp các tấm graphen vì tính thân thiện với môi trường, hiệu quả cao và chi phí tương đối thấp. Nó đã được chỉ ra rằng GO có thể được tổng hợp trong vòng vài giây bởi EC. Nhằm khắc phục những hạn chế của các phương pháp chế tạo GO trước đó như là tốn thời gian, sử dụng các chất oxi hóa và axit mạnh nên nguy hiểm, đòi hỏi điều kiện chế tạo phải kiểm soát nghiêm ngặt, và xử l chất thải sau khi chế tạo phức tạp. Ở đây, chúng tôi trình bày một phương pháp có thể mở rộng, an toàn, cực nhanh và thân thiện với môi trường để tổng hợp GO sạch bằng cách oxi hóa điện phân nước của than chì. Nó được xen kẽ của graphit hiệu quả ức chế phản ứng tiến hóa oxi, điện phân anốt của nước ở điện áp cao để cho phép quá trình oxi hóa cực nhanh của graphen trong vòng vài giây, nhanh hơn 100 lần so với các phương pháp hiện tại. GO thu được cho thấy thành phần hóa học, cấu trúc và tính chất tương tự đối với những kết quả đạt được bằng phương pháp Hummers truyền thống. Hơn nữa, phương pháp này cho phép sản xuất liên tục và dễ dàng kiểm soát mức độ oxi hóa, số lượng lớp và kích thước bên của tấm GO. 2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT THỰC NGHIỆM tải về 2.35 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|