Phƣơng pháp nhiễu tia X (XRD) [45,46]

36 
Theo l thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các 
nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất 
định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới 
tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các 
nguyên tử hoặc ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các 
tia phản xạ. Mặt khác, các nguyên tử hoặc ion này được phân bố trên các mặt 
ph ng song song. 
H nh 2 1: Sơ ồ hùm ti tới và hùm ti nhiễu x tr n tinh thể 
Đây là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào 
cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d theo công thức trên. 
So sánh giá trị d tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng 
tinh thể chất cần nghiên cứu. 
Kích thước hạt tinh thể có thể tính theo phương trình Scherrer như sau:
dnm = 0,9.λ/[β1.Cosθ]

37 
Trong đó độ dài bước sóng của bức xạ Cu Kα, λ=1,5406 Å, β1 là độ bán rộng 
vạch nhiễu xạ, θ là góc Bragg. 
H nh 2 2: Độ tù pi phản x gây r do h thướ h t 
Thực nghiệm Trong luận án này, ảnh của phương pháp đo XRD được ghi 
trên máy Equinox 5000. 
Phƣơng pháp tán Raman 
Để nghiên cứu các mode dao động trong các mẫu graphen oxit chế tạo 
được, chúng tôi đo phổ tán xạ Micro - Raman.
Thiết bị dùng nguồn sáng là Laser He - Ne, với cấu hình tán xạ ngược. 
Như vậy, mẫu được kích thích bằng ánh sáng có bước sóng 514,5 nm của 
laser Ar. Mật độ công suất kích thích thấp được sử dụng để tránh ảnh hưởng 
của hiệu ứng nhiệt. Hệ đo được lắp thêm camera và màn hình để quan sát vị 
trí xẩy ra tán xạ không đàn hồi ánh sáng kích thích trên một diện tích rất h p 
cỡ micro mét vuông hoặc nhỏ hơn ở trên bề mặt của mẫu. Các mẫu đo được 
đặt trên bàn dịch chuyển ba chiều với bước dịch chuyển nhỏ nhất là 0,5 mm. 
Ngoài ra, hệ đo còn được nối với kính hiển vi cho phép ghi phổ với độ phân 
giải không gian tốt hơn. Máy tính điện tử kết nối trong hệ đo với chương trình 
cài đặt sẵn, cho ta kết quả cuối cùng đã xử lí. Phổ được hiển thị trên màn hình 
dưới dạng sự phụ thuộc cường độ dao động vào số sóng của các vạch dao 
động. 
Thực nghiệm Trong luận án này, phổ Raman được đo trên máy LabRam HR 
Evolution, bước sóng Laser 532nm.  

38 
o 

tải về 2.35 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: