TIÊu chuẩn việt nam tcvn 4589: 1988

ĐỒ HỘP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT TỔNG SỐ VÀ AXIT BAY HƠI

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3010 - 81, ST SEV 3012 - 81 và thay thế TCVN 165 - 64 phần IV, mục 28, 29, 30.

Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu bằng dung dịch natri hydroxit với chỉ thị phenolphtalein.

Cân phân tích chính xác tới 0,0001 g;

Bình định mức 100, 250ml;

Bình tam giác 50, 250ml;

Buret 25ml;

Pipet 5, 25 ml;

Cốc thủy tinh có mỏ 250 ml;

Than hoạt tính;

Natri hydroxit 0,1N;

Phenolphtalein 0,1% trong cồn 60⁰;

Nước cất theo TCVN 2217 - 77.

1.4. Tiến hành thử

1.4.1. Với mẫu là nước màu nhạt, hút 5 - 10ml cho vào bình tam giác 100ml, thêm 20ml nước cất trung tính và 3 giọt dung dịch phenolphtalein 0,1% lắc đều rồi chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.

1.4.2. Với mẫu có lẫn cái nước hoặc chất rắn (quả nước đường, nước quả đặc, nguyên liệu…). Trộn đều mẫu đã chuẩn bị, cân 10 - 20g chính xác đến 0,001g, dùng nước cất chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml thêm nước đến khoảng 150ml, đun trên bếp cách thủy ở 80⁰C trong 15 phút. Làm nguội, chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, để lắng. Lọc mẫu thu dịch lọc vào cốc. Hút 25ml dịch lọc vào bình tam giác dung tích 100ml, thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây.

1.4.3. Với mẫu có màu sẫm (mứt quả…), cân mẫu và đun cách thủy như điều 1.4.2. Sau khi để nguội thêm khoảng 1 - 2g than hoạt tính, lắc kỹ, chuyển sang bình định mức và tiếp tục tiến hành như trong điều 1.4.2.

Có thể không dùng than hoạt tính mà tiến hành như điều 1.4.2 và thay phenolphtalein bằng chỉ thị alkaliblue 6B 0,1% chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển đột ngột sang màu sáng.

1.5. Tính kết quả

1.5.1. Hàm lượng axit tổng số (X) của mẫu theo điều 1.4.1 tính bằng g/100ml theo công thức:

Trong đó:

V - thể tích natri hydroxit 0,1N, ml;

V₁ - thể tích mẫu hút để chuẩn độ, ml;

K - hệ số để tính ra loại axit tương ứng (độ chuẩn theo chất cần xác định):

Đối với axit axetic K bằng 0,0060;

Axit xitric K bằng 0,0064;

Axit lắctic K bằng 0,0090;

Axit tactric K bằng 0,0075;

Aixt malic K bằng 0,0067.

1.5.2. Hàm lượng axit tổng số (X) của các mẫu theo điều 1.4.2, 1.4.3 tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

V - thể tích natri hydroxit 0,1N, ml;

V₁ - thể tích dung dịch đã hút để chuẩn, ml;

V₂ - dung tích bình định mức, ml;

K - hệ số axit tương ứng;

m - lượng cân mẫu, g.

Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0,1%. Chênh lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%.

Cất lôi cuốn bằng hơi nước để tách các axit bay hơi và chuẩn độ dịch cất bằng natri hydroxit 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.

Như điều 1.3 và thêm Bộ cất lôi cuốn hơi nước.

Lắp thiết bị theo hình vẽ

Cho nước cất vào 2/3 dung tích bình phát hơi, đun nước sôi và cho qua bộ cất 10 phút để đuổi hết không khí trong thiết bị (chưa mở nước vào ống sinh hàn). Sau đó đóng dòng hơi bằng kẹp sang phía bình phản ứng, mở khóa an toàn rồi mở nước vào ống sinh hàn.

Cân 10 - 20g mẫu chính xác đến 0,001g cho vào bình chưng cất, tráng bằng 50ml nước cất, cho bi thủy tinh vào bình, nút miệng bình. Đun nhẹ bình chưng cất đến sôi. Sau khi làm bốc hơi 1/2 chất lỏng trong bình chưng cất ngừng đun, mở kẹp để hơi nước từ bình phát hơi đi qua và lại đun tiếp cho tới khi thể tích dung dịch thu được khoảng 300ml mẫu thử còn lại không quá 25ml (không được làm cháy mẫu thử). Cho vào dịch cất thu được 15 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.

Hàm lượng axit bay hơi (X) tính bằng % theo axit axetic theo công thức:

Trong đó:

V - thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng chuẩn dịch cất, ml;

0,006 - lượng axit axetic tương ứng với 1ml dung dịch natri hydroxit 0,1N,g.