TIÊu chuẩn ngành 10 tcn 362: 1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG

(YÊU CẦU KỸ THUẬT )

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn trong các loại phân vi lượng và các loại phân hỗn hợp đa nguyên tố.

Phân huỷ và hoà tan các nguyên tố vi lượng trong các mẫu phân bằng hỗn hợp HNO₃ và HCl đậm đặc, xác định hàm lượng các nguyên tố trong dung dịch bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Máy hấp thụ nguyên tử (AAS) và các đèn catốt rỗng Cu, Zn, Mo, Co.

3.1.2. Các bình định mức 100ml, 50ml, 25ml.

3.1.3. Các pipet 10ml, 5ml, 2ml, 1ml

3.1.4. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g.

3.1.5. Bình công phá

3.1.6. Bếp công phá.

3.1.7. Phễu lọc có đường kính 8 cm

3.1.8. Bình định mức 50ml

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Axit nitric

3.2.2. Axit clohydric (PA)

3.2.3. Dung dịch axit clohydric 6M

3.2.4. Hỗn hợp 2 axit HNO₃ đặc và HCl đặc tỉ lệ thể tích 1:3 (sử dụng ngay).

3.2.5. Nước cất 2 lần hoặc nước lọc siêu sạch có độ dẫn điện < 0,01 ms/cm

3.2.6. Các dung dịch tiêu chuẩn 1000ppm Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn.

4. Cách tiến hành:

4.1. Công phá mẫu

4.1.1. Cân chính xác 2-3g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10TCN 301- 97 và nghiền nhỏ qua rây 0,20mm cho vào bình công phá.

4.1.2. Cho 10ml hỗn hợp 2 axit HNO₃ và HCl đặc.

4.1.3. Đun nhẹ cho đến khi trắng mẫu và xuất hiện khói trắng, tiếp tục cô cạn mẫu.

4.1.4. Để nguội và hoà tan với 5ml dung dịch HCl 6M, đun sôi 5 phút

4.1.5. Để nguội và lọc, sau đó chuyển dung dịch lọc qua bình định mức 50ml và thêm nước đến vạch.

4.1.6. Tiến hành đồng thời mẫu trắng

4.2. Xác định hàm lượng các nguyên tố bằng AAS

4.2.1. Sử dụng AAS theo chỉ dẫn do hãng chế tạo cung cấp

4.2.2. Thành lập dãy tiêu chuẩn của các nguyên tố Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn trong dung dịch HCl 0,5M nồng độ phù hợp với khoảng đo của AAS.

4.2.3. Pha loãng dung dịch xác định bằng dung dịch HCl 0,5M cho phù hợp với khoảng xác định.

4.2.4. Đốt dãy tiêu chuẩn, mẫu trắng và các dung dịch xác định trên AAS.

- Xác định Cu tại bước sóng 324,7nm ngọn lửa C₂H₂/KK

- Xác định Zn tại bước sóng 213,9nm ngọn lửa C₂H₂/KK

- Xác định Mo tại bước sóng 313,3nm ngọn lửa C₂H₂/N₂O

- Xác định Co tại bước sóng 240,7nm ngọn lửa C₂H₂/KK

- Xác định Fe tại bước sóng 248,4nm ngọn lửa C₂H₂/KK

- Xác định Mn tại bước sóng 279,5nm ngọn lửa C₂H₂/KK

5. Cách tính kết quả:

Tính hàm lượng khối lượng các nguyên tố vi lượng theo 10⁴ % (ppm)

C: Nồng độ của nguyên tố trong dung dịch xác định (ppm)

f: Hệ số pha loãng.

V: Thể tích dung dịch định mức (ml)