TIÊu chuẩn ngành 10 tcn 361: 1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ HỮU HIỆU

(YÊU CẦU KỸ THUẬT) 

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ni tơ hữu hiệu áp dụng cho các loại phân hữu cơ, phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng.

Hoà tan các dạng hợp chất ni tơ dễ tiêu trong phân bằng dung dịch H₂SO₄ 0,5N.

Cô cạn dung dịch thu được và công phá cặn bằng H₂SO₄ đậm dặc dựa theo phương pháp Kjeldhal.

Xác định hàm lượng nitơ trong dung dịch bằng phương pháp cất theo Kjeldhal.

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác 0,2mg.

3.1.2. Bếp công phá mẫu

3.1.3. Bộ cất Kjeldhal có dung tích 100ml-200ml

3.1.4. Buret có độ chính xác 0,1 ml

3.1.5. Pipet 10ml, 20ml, 50ml

3.1.6. Bình tam giác 250ml

3.1.7. Phễu lọc đường kính 8cm

3.1.8. Cốc 250ml

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch H₂SO₄ 0,5N

Hoà tan 14ml H₂SO₄ đặc (d = 1,84) thành 1000ml dung dịch bằng nước

3.2.2. Hỗn hợp Se và K₂SO₄

Nghiền nhỏ 1g Selen và 100g K₂SO₄. Trộn đều hỗn hợp, đựng trong lọ kín.

3.2.3. Dung dịch NaOH 10N.

Hoà tan 400g NaOH thành 1000ml dung dịch bằng nước.

3.2.4. Hỗn hợp Devarda

Nghiền nhỏ qua rây 0,20mm và trộn đều các kim loại Cu, Al, Zn theo tỉ lệ khối lượng 50:45:5. Bảo quản hỗn hợp trong bình khô, kín.

3.2.5. Dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp

Hòa tan 0,099g bromocresol xanh lục và 0,066g metyl đỏ trong 100ml etanol

3.2.6. Dung dịch axit boric bão hoà và chỉ thị màu

Hoà tan 50g H₃BO₃ trong khoảng 900ml nước nóng. Để nguội và thêm 20ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp. Cho thêm từng giọt dung dịch NaOH 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt. Thêm nước cho đủ 1000ml.

3.2.7. Dung dịch chuẩn HCl hoặc H₂SO₄ 0,1N

3.2.8. Nước không N có độ dẫn điện < 0,2 ms/cm

4. Cách tiến hành:

4.1. Chiết mẫu

4.1.1. Cân chính xác một khối lượng mẫu phân (có chứa khoảng 30-200mg N hữu hiệu) đã được chuẩn bị theo 10TCN-301-97 cho vào bình tam giác có dung tích 200-250ml.

4.1.2. Cho thêm 30ml dung dịch H₂SO₄ 0,5N, lắc vài phút và để ngâm qua đêm (16- 18 giờ)

4.1.3. Sau khi ngâm qua đêm, lắc lại vài ba phút và lọc. Dung dịch lọc ban đầu có thể đục, cần lọc lại.

4.1.4. Rửa cặn trên phễu 5 lần, mỗi lần 10ml dung dịch H₂SO₄ 0,5N.

4.1.5. Gom dung dịch lọc và dung dịch rửa vào bình định mức 100ml, thêm dung dịch H₂SO₄ 0,5N cho đến vạch định mức. Trộn đều dung dịch.

4.1.6. Tiến hành đồng thời mẫu trắng, không có mẫu phân.

4.2. Cô cạn dung dịch và công phá mẫu.

4.2.1. Dùng pipet lấy 1 thể tích chính xác dung dịch có chứa khoảng 30-60mg N cho vào cốc có dung tích 250ml.

4.2.2. Cô cho dung dịch đến gần khô (còn khoảng 1ml dung dịch).

4.2.3. Cho thêm 1g hỗn hợp xúc tác Se-K₂SO₄ và 5ml H₂SO₄ đặc (d= 1,84)

4.2.4. Đun sôi cho đến khi xuất hiện khói trắng và trắng mẫu.

4.2.5. Để nguội mẫu và chuyển mẫu qua bình định mức 100ml. Thêm nước cho đến vạch định mức.

4.2.6. Tiến hành đồng thời mẫu trắng .

4.3. Xác định NH₄⁺ trong dung dịch bằng phương pháp cất.

4.3.1. Chuẩn bị bộ cất Kjeldhal, bình hứng đựng 20ml axit boric bão hoà đặt dưới ống sinh hàn.

4.3.2. Dùng pipet lấy một thể tích xác định dung dịch (4.2.5.) có chứa 15-20mg N cho vào bình cất.

4.3.3. Cho vào bình cất 0,2g hỗn hợp Devarda và sau đó cho ngay 20ml dung dịch NaOH 10N vào bình cất.

4.3.4. Tiến hành cất cho đến khi hết NH₃ (thử bằng thuốc thử Nesler), thường có dung dịch ngưng được khoảng 75-100ml.

4.4. Chuẩn độ.

Sau khi cất xong, lấy bình hứng ra và chuẩn độ hàm lượng N trong bình hứng bằng dung dịch chuẩn H₂SO₄ 0,1N cho đến khi màu dung dịch chuyển từ xanh sang đỏ tía nhạt.

Tính % khối lượng N trong mẫu phân:

Trong đó:

a: Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu (ml)

b: Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu trắng (ml)

N: Nồng độ đương lượng axit chuẩn

V: Thể tích dung dịch mẫu ban đầu (ml)

v: Thể tích dung dịch mẫu lấy để cất (ml)

f: Hệ số trích và pha loãng