TIÊu chuẩn ngành 10 tcn 308: 1997

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI HOÀ TAN

(YÊU CẦU KỸ THUẬT)

Tiêu chuẩn này quy định xác định kali trong các loại phân có dạng muối kali hoà tan trong nước như KCL, K₂SO₄...

Hoà tan mẫu trong nước cất và xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Máy quang kế ngọn lửa.

3.1.2. Máy lắc.

3.1.3. Các bình định mức.

3.1.4. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g.

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch axit clohydric 2N

3.2.2. Dung dịch tiêu chuẩn kali: Cân chính xác 1,5835g kali clorua tinh khiết (pa) đã sấy khô ở 110^oC, hoà tan bằng nước trong bình định mức dung tích 1000ml và thêm nước cho đến vạch.

Dung dịch có chứa 1mg K/1ml

4.1. Chuẩn bị dãy tiêu chuẩn:

Sử dụng định mức 200ml, lần lượt cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 1mg K/1ml và số ml HCl 2N theo bảng dưới đây rồi thêm nước đến vạch.

Nồng độ K trong dung dịch tiêu chuẩn mg/ml	Số ml dung dịch tiêu chuẩn 1mg/ml	Số ml HCl 2N
0,00	0	10
0,01	2	10
0,02	4	10
0,03	6	10
0,04	8	10
0,05	10	10
0,06	12	10

4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích.

4.2.1. Cân chính xác đến 0,0002g một khối lượng phân kali đã chuẩn bị theo TCN 301-97 có 0,6g-1,0g K₂O cho vào bình định mức 500ml.

4.2.2. Thêm 300ml nước và lắc 30 phút .

4.2.3. Thêm nước cho đến vạch định mức. Lắc đều.

4.2.4. Lọc qua phễu lọc khô, bỏ phần nước lọc đầu và hứng dung dịch lọc vào bình khô và sạch.

4.2.5. Lấy 5ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 250ml

4.2.6. Cho thêm 12,5ml HCl 2N và thêm nước đến vạch. Lắc đều.

4.3. Đốt các dung dịch dãy tiêu chuẩn và đốt các dung dịch mẫu trên máy quang kế ngọn lửa tại bước sóng 768nm (hoặc kính lọc tương ứng).

4.4. Lập đồ thị chuẩn tương quan giữa nồng độ kali trong dung dịch tiêu chuẩn và số đo trên máy.

5. Cách tính:

Tính % khối lượng K₂O trong mẫu:

Trong đó:

C: Nồng độ kali của mẫu đốt xác định được bằng đồ thị (mg/ml)

m: Khối lượng mẫu cân (g)