Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 227-95

Theo Qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion lµ kÕt qu¶ trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng cña thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion ®­îc chiÕt ra khái mÉu b»ng dung m«i axetonitril, sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét lµm s¹ch (hçn hîp than vµ «xit magiª) vµ ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.

• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;
  
• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml;
  
• 
  B×nh cÇu dung tÝch 250ml, 500ml;
  
• 
  B×nh qu¶ lª;
  
• 
  PhÔu läc Buchner;
  
• 
  Cét lµm s¹ch (15mm x 200mm), kho¸ teflon;
  
• 
  Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;
  
• 
  Pipet 1ml;
  
• 
  PhÔu chiÕt dung tÝch 250ml, kho¸ teflon;
  
• 
  PhÔu thuû tinh;
  
• 
  GiÊy läc b¨ng ®á;
  
• 
  B«ng thuû tinh;
  
• 
  Microxilanh 10 l;
  
• 
  Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (3mm x 2m) ®­îc nhåi 5% Silicon SE-54 tÈm trªn Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;
  
• 
  Axetonitril;
  
• 
  Etyl axetat;
  
• 
  Diclometan;
  
• 
  Benzen;
  
• 
  Celite 545;
  
• 
  Than ho¹t tÝnh sÊy 130^oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;
  
• 
  ¤xit magiª xö lý víi n­íc cÊt (c©n 50g MgO vµo b×nh cÇu 500ml, trén ®Òu víi n­íc cÊt thµnh mét hçn hîp nh·o nh­ v÷a. §Ó trªn bÕp c¸ch thuû (70^oC) trong 30 phót. Läc qua phÔu läc Buchner, sÊy kh« ë nhiÖt ®é 120 ^oC, ®Ó nguéi, nghiÒn nhá, ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);
  
• 
  ChÊt lµm s¹ch: hçn hîp than ho¹t tÝnh: «xit magiª: celite 545 tû lÖ 1: 2: 4 theo khèi l­îng l¾c m¹nh lµm cho hçn hîp ®Òu, ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;
  
• 
  Dung dÞch röa gi¶i: hçn hîp axetonitril: benzen tû lÖ 1:1 theo thÓ tÝch;
  
• 
  Natri sunphat khan (ho¹t ho¸ 500 ^oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi, cho vµo b×nh ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);
  
• 
  C¸c chÊt chuÈn: Methyl Parathion 99%, Fenitrothion 99%;
  
• 
  M¸y nghiÒn (m¸y xay sinh tè);
  
• 
  Tñ sÊy;
  
• 
  HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;
  
• 
  C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD) vµ m¸y ghi tÝch ph©n.
  

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng ethyl axetat ®­îc dung dÞch gèc, nång ®é 1mg/ml.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch gèc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng etyl axetat, ®­îc dung dÞch nång ®é 0,1mg/ml.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 100g mÉu rau qu¶ (m_m) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 200ml axetonitril (V₁) vµ 10g celite. NghiÒn 3 phót, läc qua phÔu läc Buchner vµo b×nh cÇu 250ml.

LÊy 50ml dÞch läc (V₂) cho vµo phÔu chiÕt 250ml, thªm vµo ®ã 50ml diclometan, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó ph©n líp, lÊy phÇn diclometan cho vµo b×nh cÇu 250ml, chiÕt tiÕp hai lÇn, mçi lÇn 30ml diclometan. TËp trung toµn bé phÇn diclometan chuyÓn qua phÔu läc cã chøa 5g natri sunphat khan vµo b×nh cÇu 250ml. C« c¹n cßn kho¶ng 5-10ml b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 ^oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:

• 
  Cét lµm s¹ch gåm:
  

1g celite 545.

6g chÊt lµm s¹ch

B«ng thuû tinh.

• 
  Röa cét 100ml b»ng dung dÞch röa gi¶i.
  
• 
  Lµm s¹ch mÉu: ChuyÓn dung dÞch chiÕt ®· c« c¹n vµo cét lµm s¹ch, röa gi¶i b»ng 120ml dung dÞch röa gi¶i víi tèc ®é 5ml/phót. C« c¹n ®Õn kh« b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é 45 ^oC.
  
• 
  ChuyÓn dung dÞch lµm s¹ch ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng etyl axetat (V_E).
  

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 230 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é cét : 210 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é detector : 230 ^oC
  
• 
  Tèc ®é khÝ mang (nit¬ 99,99%) : 50ml/phót
  
• 
  Tèc ®é khÝ hy®r« : 65ml/phót
  
• 
  Tèc ®é kh«ng khÝ : 60ml/phót
  

B¬m dung dÞch chuÈn (V_c) vµ dung dÞch mÉu (V_m), lÆp l¹i 3 lÇn.

D­ l­îng thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

A_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.

A_C : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

V_C : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

V_m : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

C_C : Nång ®é dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, g/ml.

V_E : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

V₁ : ThÓ tÝch dung m«i cho vµo mÉu thö, ml.

V₂ : ThÓ tÝch dung m«i rót ra khái mÉu thö, ml.

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

R : HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p:

- HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54.NN.QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.