Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 227-95



tải về 28.51 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu10.08.2016
Kích28.51 Kb.


Tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 227-95



Rau qu¶


ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh

d­ l­îng thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc fenitrothion

Vegetable or fruit

Method for determination of residue of Methyl Parathion or residue of Fenitrothion




1. LÊy mÉu vµ b¶o qu¶n mÉu:

Theo Qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.



2. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh:

2.1. Qui ®Þnh chung:

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion lµ kÕt qu¶ trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng cña thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion ®­îc chiÕt ra khái mÉu b»ng dung m«i axetonitril, sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét lµm s¹ch (hçn hîp than vµ «xit magiª) vµ ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.



2.2.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:

  • èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;

  • B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml;

  • B×nh cÇu dung tÝch 250ml, 500ml;

  • B×nh qu¶ lª;

  • PhÔu läc Buchner;

  • Cét lµm s¹ch (15mm x 200mm), kho¸ teflon;

  • Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;

  • Pipet 1ml;

  • PhÔu chiÕt dung tÝch 250ml, kho¸ teflon;

  • PhÔu thuû tinh;

  • GiÊy läc b¨ng ®á;

  • B«ng thuû tinh;

  • Microxilanh 10 l;

  • Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (3mm x 2m) ®­îc nhåi 5% Silicon SE-54 tÈm trªn Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;

  • Axetonitril;

  • Etyl axetat;

  • Diclometan;

  • Benzen;

  • Celite 545;

  • Than ho¹t tÝnh sÊy 130oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;

  • ¤xit magiª xö lý víi n­íc cÊt (c©n 50g MgO vµo b×nh cÇu 500ml, trén ®Òu víi n­íc cÊt thµnh mét hçn hîp nh·o nh­ v÷a. §Ó trªn bÕp c¸ch thuû (70oC) trong 30 phót. Läc qua phÔu läc Buchner, sÊy kh« ë nhiÖt ®é 120 oC, ®Ó nguéi, nghiÒn nhá, ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);

  • ChÊt lµm s¹ch: hçn hîp than ho¹t tÝnh: «xit magiª: celite 545 tû lÖ 1: 2: 4 theo khèi l­îng l¾c m¹nh lµm cho hçn hîp ®Òu, ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;

  • Dung dÞch röa gi¶i: hçn hîp axetonitril: benzen tû lÖ 1:1 theo thÓ tÝch;

  • Natri sunphat khan (ho¹t ho¸ 500 oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi, cho vµo b×nh ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);

  • C¸c chÊt chuÈn: Methyl Parathion 99%, Fenitrothion 99%;

  • M¸y nghiÒn (m¸y xay sinh tè);

  • Tñ sÊy;

  • HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;

  • C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);

  • M¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD) vµ m¸y ghi tÝch ph©n.

2.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng ethyl axetat ®­îc dung dÞch gèc, nång ®é 1mg/ml.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch gèc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng etyl axetat, ®­îc dung dÞch nång ®é 0,1mg/ml.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.



2.2.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 100g mÉu rau qu¶ (mm) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 200ml axetonitril (V1) vµ 10g celite. NghiÒn 3 phót, läc qua phÔu läc Buchner vµo b×nh cÇu 250ml.

LÊy 50ml dÞch läc (V2) cho vµo phÔu chiÕt 250ml, thªm vµo ®ã 50ml diclometan, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó ph©n líp, lÊy phÇn diclometan cho vµo b×nh cÇu 250ml, chiÕt tiÕp hai lÇn, mçi lÇn 30ml diclometan. TËp trung toµn bé phÇn diclometan chuyÓn qua phÔu läc cã chøa 5g natri sunphat khan vµo b×nh cÇu 250ml. C« c¹n cßn kho¶ng 5-10ml b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:


  • Cét lµm s¹ch gåm:

B«ng thuû tinh

1g celite 545.

6g chÊt lµm s¹ch

B«ng thuû tinh.



  • Röa cét 100ml b»ng dung dÞch röa gi¶i.

  • Lµm s¹ch mÉu: ChuyÓn dung dÞch chiÕt ®· c« c¹n vµo cét lµm s¹ch, röa gi¶i b»ng 120ml dung dÞch röa gi¶i víi tèc ®é 5ml/phót. C« c¹n ®Õn kh« b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é 45 oC.

  • ChuyÓn dung dÞch lµm s¹ch ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng etyl axetat (VE).

2.2.5. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

  • NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 230 oC

  • NhiÖt ®é cét : 210 oC

  • NhiÖt ®é detector : 230 oC

  • Tèc ®é khÝ mang (nit¬ 99,99%) : 50ml/phót

  • Tèc ®é khÝ hy®r« : 65ml/phót

  • Tèc ®é kh«ng khÝ : 60ml/phót

2.2.6. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:

B¬m dung dÞch chuÈn (Vc) vµ dung dÞch mÉu (Vm), lÆp l¹i 3 lÇn.



2.2.7. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

D­ l­îng thuèc trõ s©u Methyl Parathion hoÆc Fenitrothion trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:



Trong ®ã:

Am : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.

AC : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

VC : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

Vm : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

CC : Nång ®é dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, g/ml.

VE : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

V1 : ThÓ tÝch dung m«i cho vµo mÉu thö, ml.

V2 : ThÓ tÝch dung m«i rót ra khái mÉu thö, ml.

mm : Khèi l­îng mÉu thö, g.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

R : HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p:

- HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%



- Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p: 0,002mg/kg.


QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54.NN.QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.






Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương