10 tcn 107 88 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Tªn ho¸ häc cña Sumithion lµ: 0,1 - dimetyl - O - (3 metyl - 4 - nitro-phenyl) photphorothioat)

C«ng thøc ph©n tö : C₈H₉O₅PS

Khèi l­îng ph©n tö : 277,2

C«ng thøc cÊu t¹o :



1.2. Sumithion 50% d¹ng nhò dÇu ph¶i cã c¸c chØ tiªu ®¹t møc quy ®Þnh trong b¶ng sau:

Tªn chØ tiªu	Møc vµ yªu cÇu
1. Hµm l­îng 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat, tÝnh b»ng %.	50  2
2. §é bÒn nhò t­¬ng
2.1. §é tù nhò	T¹o nhò ®Òu ®Æn, kh«ng cã nh÷ng h¹t lín.
2.2. §é bÒn nhò t­¬ng 5% trong n­íc cøng chuÈn : Sau 30 phót, líp kem l¸ng ë ®¸y èng ®ong, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n.	2
Sau 60 phót, líp kem l¸ng ë ®¸y èng ®ong, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n.	4
2.3. §é t¸i nhò, sau 24 giê	T¸i nhò hoµn toµn
3. §é axit (theo H2SO4), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n.	0,30
HoÆc ®é kiÒm (theo NaOH), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n	0,05
4. Hµm l­îng n­íc, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n.	0,10

2. LÊy mÉu.

2.1. C¸c ®Þnh nghÜa, l­îc ®å vµ ph­¬ng ph¸p lÊy mÉu ph¶i theo TCVN 1694-75, b¶ng 2 víi hÖ sè chÝnh x¸c a lµ 0,250. Khèi l­îng l« kh«ng ®­îc qu¸ 5 tÊn. §¬n vÞ cña s¶n phÈm lµ phuy.

2.2. LÊy ngÉu nhiªn 100ml ë mçi phuy, trén ®Òu tÊt c¶ c¸c mÉu riªng ®Ó ®­îc mÉu trung b×nh thÝ nghiÖm vµ chia lµm 4 phÇn: Mét phÇn chñ hµng gi÷, mét phÇn kh¸ch hµng gi÷, mét phÇn dïng ®Ó ph©n tÝch vµ mét phÇn lµm mÉu l­u. MÉu ®­îc cho vµo b×nh thñy tinh kh« s¹ch ®Ëy kÝn b»ng nót thñy tinh cã nh¸m vµ trªn b×nh cã d¸n nh·n ghi râ:

C¬ quan lÊy mÉu:

Tªn s¶n phÈm:

Sè hiÖu l« hµng:

Ngµy lÊy mÉu:

Tªn ng­êi lÊy mÉu:

NÕu mÉu thö kh«ng ®¹t tiªu chuÈn cho phÐp ph¶i lÊy mÉu lÇn 2 víi khèi l­îng lín gÊp ®«i cña chÝnh l« hµng ®ã. KÕt qu¶ ph©n tÝch lÇn nµy lµ kÕt qu¶ cuèi cïng.

3. Ph­¬ng ph¸p thö.

3.1. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt lµ 2 l­îng mÉu cÇn thö. Sai lÖch cho phÐp gi÷a kÕt qu¶ cña 2 phÐp x¸c ®Þnh song song kh«ng qu¸ 2%.

3.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng 0,0 - dimetyl-O-(3 - metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat

3.2.1. Ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, ph­¬ng ph¸p träng tµi.

3.2.1.1. Nguyªn t¾c

MÉu hoµ tan trong dung m«i ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi bé ph¸t hiÖn ion ho¸ ngän löa, theo chÊt chuÈn.

3.2.1.2. Dông cô vµ ho¸ chÊt.

M¸y s¾c kÝ khÝ, bé ph¸t hiÖn ion ho¸ ngän löa.

Cét thñy tinh dµi 1m, ®­êng kÝnh trong 4mm.

Micoroxylanh dung tÝch 50ml, chia ®é tíi 0,1ml.

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml.

KhÝ mang nit¬, ®é tinh khiÕt 99,9% thÓ tÝch.

KhÝ ®èt hy®ro, ®é tinh khiÕt 99,9% thÓ tÝch.

Kh«ng khÝ nÐn kh«ng lÉn n­íc.

Axeton tinh khiÕt ph©n tÝch.

3.2.1.3.1. Pha chÕ dung dÞch chuÈn:

C©n 0,01g (chÝnh x¸c tíi 0,00002g) Sumithion chuÈn 99% vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng axeton pha tíi v¹ch møc.

3.2.1.3.2. §iÒu kiÖn ph©n tÝch

ChÊt nhåi cét: Chromosorb WHP 80-100 mesh, tÈm SE30 3%.

Ch¹y ®¼ng nhiÖt.

NhiÖt ®é buång tiªm mÉu : 230C

NhiÖt ®é cét : 180C

NhiÖt ®é detector : 200C

Tèc ®é khÝ mang nit¬ : 40ml/phót

Tèc ®é khÝ ®èt hy®r« : 30ml/phót

Tèc ®é giÊy ghi : 2,5cm/phót

Tèc ®é kh«ng khÝ nÐn : 200ml/phót

§é nh¹y : 10⁹ x 30

L­îng mÉu b¬m 1l

Dïng microxilanh b¬m 1l dung dÞch chuÈn vµ 1l dung dÞch mÉu vµo m¸y. LÆp l¹i thao t¸c ®ã 2 lÇn n÷a, x¸c ®Þnh vÞ trÝ ®Ønh cùc ®¹i cña ho¹t chÊt trong mÉu øng víi chÊt chuÈn theo thêi gian l­u. X¸c ®Þnh chiÒn cao (hay diÖn tÝch) ®Ønh cùc ®¹i trung b×nh cña ho¹t chÊt trong mÉu vµ chÊt chuÈn.

3.2.1.3.3. TÝnh kÕt qu¶.


Hµm l­îng 0,0 - dimethyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenyl) phosphorothioat (X) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

M_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, tÝnh b»ng g.

M_p : Khèi l­îng mÉu ph©n tÝch, tÝnh b»ng g.

S_c : ChiÒu cao hay diÖn tÝch cùc ®¹i cña mÉu chuÈn

S_p : ChiÒu cao hay diÖn tÝch ®Ønh cùc ®¹i t­¬ng øng cña mÉu ph©n tÝch

A : Hµm l­îng cña chÊt chuÈn, tÝnh b»ng %.

3.2.2. Ph­¬ng ph¸p ho¸ häc

3.2.2.1. Nguyªn t¾c : 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat ®­îc t¸ch khái t¹p chÊt b»ng c¸ch röa dung dÞch ete cña nã víi dung dÞch natri carbonate, 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat trong dung dÞch ete ®­îc khö b»ng kÏm vµ axix, nhãm amino t¹o thµnh ®­îc x¸c ®Þnh b»ng dung dÞch natri nitrit chuÈn.

3.2.2.2. Thuèc thö vµ dông cô

Ete etylic.

Natri carbonate, dung dÞch 1% ®Ó ë nhiÖt ®é d­íi 5C

Hçn hîp axit axetic : axit clohy®ric 9 : 1.

Natri bromua

KÏm bét.

Gi©y chØ thÞ Kali iodua - hå tinh bét, b¶o qu¶n trong chç kh« vµ tèi

Axit sunfanilic.

Natri nitrit, dung dÞch chuÈn 0,1N: C©n 6,90g natri nitrit cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch. Dung dÞch nµy ®­îc chuÈn l¹i nh­ sau: C©n kho¶ng 0,4g axit sunfanilic (chÝnh x¸c tíi 0,0002g) vµo cèc cao thµnh dung tÝch 400ml. Thªm 80ml n­íc, 10ml axit clohydric ®Æc, 30ml axit axetic b¨ng vµ natri bromua (hoÆc kali bromua). Lµm l¹nh hçn hîp tíi 5C b»ng c¸ch cho b¨ng s¹ch vµo khuÊy ®Òu. ChuÈn ®é nhanh b»ng dung dÞch chuÈn natri nitrit. §iÓm cuèi ®­îc chØ thÞ nh­ sau : Nhóng ®òa thñy tinh vµo dung dÞch ®Þnh ph©n vµ chÊm nhanh ®òa vµo m¶nh giÊy tÈm dung dÞch kali iodua - hå tinh bét. §iÓm cuèi xuÊt hiÖn khi mÇu xanh lam sÉm xuÊt hiÖn ngay trªn giÊy chØ thÞ vµ gi÷ ®­îc trong 1 phót. §é chuÈn cña dung dÞch Natri nitrit ®­îc tÝnh b»ng c«ng thøc sau:

V - ThÓ tÝch dung dÞch Natri nitrit chuÈn, tÝnh b»ng ml.

Dông cô:

PhÔu chiÕt dung tÝch 250ml

Cèc cao thµnh dung tÝch 400ml

BÕp c¸ch thñy

Bé buret chuÈn ®é

M¸y khuÊy tõ

3.2.2.3. TiÕn hµnh thö

C©n 1g mÉu (chÝnh x¸c tíi 0,0002g) vµ chuyÓn ®Þnh l­îng b»ng ete etylic vµo phÔu chiÕt kh« dung tÝch 250ml. Cho 100ml ete etylic vµo vµ hoµ tan mÉu. Cho kho¶ng 50ml dung dÞch natri cacbonat 1% ®­îc lµm l¹nh vµo, l¾c nhÑ sao cho kh«ng t¹o nhò t­¬ng råi ®Ó yªn cho t¸ch líp. Bá phÇn n­íc phÝa d­íi. Cho 50ml dung dÞch natri cacbonat vµo tiÕp vµ lµm nh­ trªn. LÆp l¹i thao t¸c ®ã cho ®Õn khi dung dÞch natri cacbonat hÕt mµu vµng, chuyÓn dung dÞch ete vµo cèc cao thµnh dung tÝch 400ml, tr¸ng phÔu chiÕt b»ng ete etylic vµ chuyÓn vµo cèc dung tÝch 400ml.

Cho 35ml hçn hîp axit axetic - axit clohi®ric 9 : 1 vµo dung dÞch ete trong cèc dung tÝch 400ml. Cho 1g kÏm bét vµo, ®Ëy cèc b»ng n¾p kÝnh ®ång hå vµ ®un nãng cèc trªn bÕp c¸ch thñy cho ®Õn khi phÇn lín ete bay ®i vµ dung dÞch trë nªn kh«ng mµu. §Ó nguéi dung dÞch. Röa mÆt kÝnh ®ång hå vµ thµnh cèc b»ng n­íc cÊt vµo cèc chøa hçn hîp ph¶n øng. Cho thªm axit clohi®ric vµo ®Ó hoµ tan hÕt bét kÏm cßn l¹i. Cho 5g natri bromua vµo. Cho b¨ng s¹ch vµo ®Ó nhiÖt ®é hçn hîp h¹ xuèng d­íi 5C. ChuÈn ®é thËt nhanh b»ng dung dÞch natri nitrit, chØ thÞ ®iÓm cuèi nh­ ë phÇn 3.2.1.2.

3.2.2.4. TÝnh kÕt qu¶.

Trong ®ã:

N - §é chuÈn cña dung dÞch natri nitrit,

V - ThÓ tÝch dung dÞch natri nitrit sö dông, tÝnh b»ng ml.

m - Khèi l­îng mÉu, tÝnh b»ng g.

3.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng

3.3.1. X¸c ®Þnh ®é tù nhò

Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.4.

3.3.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng 5% trong n­íc cøng chuÈn

Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.3.

3.3.3. X¸c ®Þnh ®é t¸i nhò

Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.5.

3.4. X¸c ®Þnh ®é axit hoÆc ®é kiÒm

Theo TCVN 2734 -86.

3.5. X¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc

Theo TCVN 2744-86.

4. Bao gãi, ghi nh·n, vËn chuyÓn vµ b¶o qu¶n.

Theo TCVN 3711 - 82, môc 4.