Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 290 97

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 40% ho¹t chÊt dimethoate, d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.

• 
  Hçn hîp : 40% ho¹t chÊt dimethoate, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
  
• 
  Tªn ho¸ häc: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate
  
• 
  C«ng thøc ph©n tö : C₅ H₁₂NO₃PS₂
  
• 
  Khèi l­îng ph©n tö : 229,2
  
• 
  C«ng thøc cÊu t¹o:
  

Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150NN BVTV/Q§ ngµy 15-3-1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp & PTNT.

3.1.1 Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T

3.1.2 N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77

3.1.3 TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4 Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2 Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: Dung dÞch trong suèt, mµu vµng nh¹t.

3.3.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng ho¹t chÊt dimethoate ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng dibutyl phtalate lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pÝc mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

3.3.2 Ho¸ chÊt, dông cô, vµ thiÕt bÞ:

• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml, 100ml;
  
• 
  ChÊt chuÈn dimethoate ®· biÕt tr­íc hµm l­îng;
  
• 
  ChÊt néi chuÈn dibuthyl phthalate;
  
• 
  axeton;
  
• 
  KhÝ nito 99,9%;
  
• 
  KhÝ hydro 99,9%;
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID);
  
• 
  M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
  
• 
  M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ;
  
• 
  Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (1m x 4mm): Nhåi SE-30 5% trªn chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh)
  
• 
  Micro xilanh: 10l
  

3.3.3.1 ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:

C©n kho¶ng 0,45 g chÊt néi chuÈn dibuthyl phtalate, chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.2 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,1g chÊt chuÈn dimethoate chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 0,25 g mÉu thö dimethoate chÝnh x¸c tíi 0,0002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.4 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch mÉu chuÈn dimethoate vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.

3.3.3.5 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.

3.3.3.6 §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector: 260 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é cét: 220 ^oC
  
• 
  Tèc ®é khÝ nit¬: 40 ml/phót
  
• 
  Tèc ®é khÝ hydro: 35 ml/phót
  
• 
  Tèc ®é kh«ng khÝ nÐn: 30 ml/phót
  
• 
  L­îng mÉu b¬m vµo: 1µl
  

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.

3.3.4 TÝnh to¸n kÕt qu¶:

H
µm l­îng ho¹t chÊt dimethoate (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

F_m: Tû sè diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn

F_c: Tû sè diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt dimethoate lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

3.4 X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng:

Theo TCVN - 3711- 82, môc 3.5.

Theo TCVN 2736-86.

Theo 10TCN 232-95 môc 3.7.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 14 ngµy 6 th¸ng 1 n¨m 1997 cña Bé B«ng nghiÖp & PTNT 73