ĐẶng thị quỳnh lan nghiên cứu tổng hợp và Ứng dụng của một số VẬt liệu khung kim loại-hữu cơ. Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và hóa lý



tải về 8.99 Mb.
trang27/51
Chuyển đổi dữ liệu08.06.2018
Kích8.99 Mb.
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   51
Hình 3.16. Giản đồ XRD của MIL-53(Fe) hydrat và dehydrat hóa ở pH khác nhau

Đối với vật liệu MIL-53, có các biểu hiện khá khác nhau. MIL-53(Cr) có pha hydrat hóa với các mao quản co lại và pha dehydrat hóa với các mao quản mở ra. Ngược lại, sự mất nước ở MIL-53(Fe) làm cho cấu trúc đóng lại và hình thành pha khan siêu bền [75]. Do vậy, Alhamami và cộng sự [12] đã tổng quan hiện tượng hít thở của MOF và chỉ ra rằng trong trường hợp MIL-53(Fe), thể tích ô mạng cơ sở tăng từ 899,6 Å3 (dạng dehydrat) đến 1973,5 Å3 (dạng hydrat) và đường kính các mao quản tăng từ 6,759 đến 7,518 Å. Sự tăng thể tích mao quản gây nên bởi sự tăng khoảng cách giữa hai ion sắt gần nhất khi hydrat hóa.

  1. Ảnh hưởng của quá trình rửa vật liệu


Quá trình rửa vật liệu cũng rất quan trọng do ảnh hưởng nhiều đến hình thái và độ tinh khiết của vật liệu. Hình 3.17 trình bày giản đồ XRD của các vật liệu MIL-53(Fe)

Mẫu N0: trước khi rửa bằng nước



Mẫu N1: sau khi được rửa bằng nước


2 (độ)

Hình 3.17. Ảnh hưởng của sự rửa bằng nước đến quá trình tổng hợp vật liệu MIL-53(Fe)

Dựa vào Hình 3.17 có thể thấy rằng, sau khi rửa bằng nước cường độ pic ở 2=12,6o đặc trưng cho vật liệu MIL-53(Fe) tăng lên, Dữ liệu XRD cũng chỉ ra rằng, không còn pic nhiễu xạ đặc trưng cho DMF ở 2= 10,02o.

Như vậy, khi rửa vật liệu bằng nước, cường độ pic đặc trưng cho vật liệu MIL-53(Fe) càng rõ, vật liệu thu được càng sạch. Sau khi khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu, chúng tôi chọn điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu có độ tinh khiết và độ tinh thể cao như sau: tỷ lệ các chất phản ứng và dung môi FeCl3. 6H2O: H2BDC: DMF = 1:2:130, ở pH =6-7, gia nhiệt ở 1500C trong 16 giờ, sau đó sản phẩm được rửa bằng nước đã được cất 2 lần.





1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   51


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương