Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 292-97
|
Rau qu¶ ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d lîng
thuèc trõ NÊm bÖnh CAptan
Vegetable, fruit
Method for determination residue of Captan
|
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d lîng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan trong rau qu¶.
1. LÊy mÉu vµ b¶o qu¶n mÉu:
Theo qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.
2. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh:
2.1. Qui ®Þnh chung:
2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.1.2. Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2117-77.
2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai lîng c©n mÉu thö.
2.1.4. D lîng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan lµ kÕt qu¶ d lîng trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
2.2. X¸c ®Þnh d lîng Captan:
2.2.1 Nguyªn t¾c:
D lîng Captan ®îc chiÕt ra khái mÉu b»ng dung m«i axetonitril. Thuèc ®îc hoµ tan trong hçn hîp diclometan: ªte dÇu ho¶. Sau ®ã ®îc lµm s¹ch qua cét Florisil vµ ®îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD). KÕt qu¶ ®îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.
2.2.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh cÇu dung tÝch 250ml;
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml, 1000ml;
-
Pipet 1ml;
-
PhÔu thuû tinh;
-
PhÔu läc Buchner;
-
PhÔu chiÕt dung tÝch 1 lÝt;
-
èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;
-
Cét lµm s¹ch (15 x 200mm), kho¸ teflon;
-
Microxylanh 10 l;
-
Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;
-
ChÊt chuÈn Captan ®· biÕt hµm lîng;
-
Dung dÞch A (20% diclometan trong ªte dÇu ho¶): lÊy 200ml diclometan cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml. Dïng ªte dÇu ho¶ ®Þnh møc tíi v¹ch. B¶o qu¶n b»ng c¸ch cho vµo kho¶ng 10 g natri sunphat khan.
-
Dung dÞch B (50% diclometan: 1,5% axetonitril trong ªte dÇu ho¶): lÊy 500ml diclometan vµ 15ml axetonitril cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml. Dïng ªte dÇu ho¶ ®Þnh møc tíi v¹ch. B¶o qu¶n b»ng c¸ch cho vµo kho¶ng 10 g natri sunphat khan.
-
Florisil (sÊy ë 130oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm. Sau 24 giê míi sö dông).
-
Dung dÞch natri clorua b·o hoµ víi níc cÊt:
-
Natri sunphat khan (ho¹t ho¸ trong 6-8 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);
-
GiÊy läc b¨ng ®á;
-
Celit 545;
-
M¸y nghiÒn (KiÓu m¸y xay sinh tè);
-
C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);
-
M¸y ghi tÝch ph©n;
-
HÖ thèng chng cÊt quay ch©n kh«ng;
-
M¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD);
-
Cét mao qu¶n Fused Silica SE 52 (0,25 mm x 25 m).
2.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Captan, chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. §Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexan, ®îc dung dÞch gèc.
B»ng ph¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®îc, ®îc d·y dung dÞch chuÈn.
2.2.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:
2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:
C©n kho¶ng 50g mÉu rau (hoÆc qu¶) (mm) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 100ml axetonitril (V1) vµ 15 g celit. NghiÒn 2 phót. Läc qua phÔu Buchner . Dïng èng ®ong ®o thÓ tÝch dung dÞch läc (V2) råi chuyÓn vµo phÔu chiÕt 1 lÝt. Thªm vµo ®ã 100ml dung dÞch A (V3), l¾c 2 phót. §Ó ph©n líp. Thªm 10ml natri clorua b·o hoµ vµ 600ml níc cÊt vµo phÔu chiÕt, l¾c nhÑ 30 gi©y, ®Ó ph©n líp 15 - 20 phót, bá líp níc ë díi (gi÷ l¹i líp nhò).
Thªm 10ml natri clorua b·o hoµ vµ 100ml níc cÊt vµo phÔu chiÕt, l¾c nhÑ. §Ó ph©n líp, bá líp díi. Nh¾c l¹i nh trªn, bá líp nhò.
Cho thªm 10g natri sunphat khan, l¾c m¹nh, ®Ó 15-20 phót. Läc vµ ®o l¹i thÓ tÝch dung dÞch chiÕt (V4). C« c¹n b»ng m¸y chng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 oC.
2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:
B«ng thuû tinh
6 g Florisil.
1g Natri sunphat khan
-
Lµm Èm cét b»ng 20ml dung dÞch A. ChuyÓn dung dÞch mÉu ®· c« c¹n vµo cét lµm s¹ch. Röa gi¶i b»ng 100ml dung dÞch A. Röa gi¶i tiÕp b»ng 100ml dung dÞch B. Tèc ®é röa gi¶i lµ 5ml/phót. C« c¹n mçi b×nh b»ng hÖ thèng chng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 oC.
ChuyÓn dung dÞch röa gi¶i ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng ªte dÇu ho¶ (VE).
2.2.5. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:
-
NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 275 oC
-
NhiÖt ®é cét : 255 oC
-
NhiÖt ®é detector : 270 oC
-
Tèc ®é khÝ mang nit¬ (99,999%) : 30ml/phót
-
Tèc ®é khÝ nit¬ bæ trî : 25ml/phót
-
Dßng detector : 1,5nA
2.2.6. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m dung dÞch mÉu chuÈn (VC) vµ dung dÞch mÉu thö (Vm), lÆp l¹i 3 lÇn.
2.2.7. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
D lîng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan trong mÉu (X) ®îc tÝnh theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Am : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
AC : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
VC : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.
Vm : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.
CC : Nång ®é dung dÞch chuÈn b¬m vµo m¸y, g/l.
VE : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.
mm : Khèi lîng mÉu thö, g.
V1 : ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt suÊt mÉu thö, ml.
V2 : ThÓ tÝch dung dÞch läc dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.
V3 : ThÓ tÝch dung dÞch A dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.
V4 : ThÓ tÝch dung dÞch A sau khi chiÕt láng - láng, ml.
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.
R : HiÖu suÊt thu håi cña ph¬ng ph¸p, %.
2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n cña ph¬ng ph¸p:
- HiÖu suÊt thu håi cña ph¬ng ph¸p: 70-110%
- Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph¬ng ph¸p: 0,002mg/kg.
QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 14 ngµy 6 th¸ng 1 n¨m 1997 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |