Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 292-97

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d­ l­îng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan trong rau qu¶.

Theo qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan lµ kÕt qu¶ d­ l­îng trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Captan:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng Captan ®­îc chiÕt ra khái mÉu b»ng dung m«i axetonitril. Thuèc ®­îc hoµ tan trong hçn hîp diclometan: ªte dÇu ho¶. Sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét Florisil vµ ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.

• 
  B×nh cÇu dung tÝch 250ml;
  
• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml, 1000ml;
  
• 
  Pipet 1ml;
  
• 
  PhÔu thuû tinh;
  
• 
  PhÔu läc Buchner;
  
• 
  PhÔu chiÕt dung tÝch 1 lÝt;
  
• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;
  
• 
  Cét lµm s¹ch (15 x 200mm), kho¸ teflon;
  
• 
  Microxylanh 10 l;
  
• 
  Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;
  
• 
  ChÊt chuÈn Captan ®· biÕt hµm l­îng;
  
• 
  Dung dÞch A (20% diclometan trong ªte dÇu ho¶): lÊy 200ml diclometan cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml. Dïng ªte dÇu ho¶ ®Þnh møc tíi v¹ch. B¶o qu¶n b»ng c¸ch cho vµo kho¶ng 10 g natri sunphat khan.
  
• 
  Dung dÞch B (50% diclometan: 1,5% axetonitril trong ªte dÇu ho¶): lÊy 500ml diclometan vµ 15ml axetonitril cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml. Dïng ªte dÇu ho¶ ®Þnh møc tíi v¹ch. B¶o qu¶n b»ng c¸ch cho vµo kho¶ng 10 g natri sunphat khan.
  
• 
  Florisil (sÊy ë 130^oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm. Sau 24 giê míi sö dông).
  

• 
  Dung dÞch natri clorua b·o hoµ víi n­íc cÊt:
  
• 
  Natri sunphat khan (ho¹t ho¸ trong 6-8 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);
  
• 
  GiÊy läc b¨ng ®á;
  
• 
  Celit 545;
  
• 
  M¸y nghiÒn (KiÓu m¸y xay sinh tè);
  
• 
  C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);
  
• 
  M¸y ghi tÝch ph©n;
  
• 
  HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD);
  
• 
  Cét mao qu¶n Fused Silica SE 52 (0,25 mm x 25 m).
  

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Captan, chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. §Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexan, ®­îc dung dÞch gèc.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.

2.2.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 50g mÉu rau (hoÆc qu¶) (m_m) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 100ml axetonitril (V₁) vµ 15 g celit. NghiÒn 2 phót. Läc qua phÔu Buchner . Dïng èng ®ong ®o thÓ tÝch dung dÞch läc (V₂) råi chuyÓn vµo phÔu chiÕt 1 lÝt. Thªm vµo ®ã 100ml dung dÞch A (V₃), l¾c 2 phót. §Ó ph©n líp. Thªm 10ml natri clorua b·o hoµ vµ 600ml n­íc cÊt vµo phÔu chiÕt, l¾c nhÑ 30 gi©y, ®Ó ph©n líp 15 - 20 phót, bá líp n­íc ë d­íi (gi÷ l¹i líp nhò).

Thªm 10ml natri clorua b·o hoµ vµ 100ml n­íc cÊt vµo phÔu chiÕt, l¾c nhÑ. §Ó ph©n líp, bá líp d­íi. Nh¾c l¹i nh­ trªn, bá líp nhò.

Cho thªm 10g natri sunphat khan, l¾c m¹nh, ®Ó 15-20 phót. Läc vµ ®o l¹i thÓ tÝch dung dÞch chiÕt (V₄). C« c¹n b»ng m¸y ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 ^oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:

• 
  Cét lµm s¹ch gåm:
  

6 g Florisil.

1g Natri sunphat khan

• 
  Lµm Èm cét b»ng 20ml dung dÞch A. ChuyÓn dung dÞch mÉu ®· c« c¹n vµo cét lµm s¹ch. Röa gi¶i b»ng 100ml dung dÞch A. Röa gi¶i tiÕp b»ng 100ml dung dÞch B. Tèc ®é röa gi¶i lµ 5ml/phót. C« c¹n mçi b×nh b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 ^oC.
  

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 275 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é cét : 255 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é detector : 270 ^oC
  
• 
  Tèc ®é khÝ mang nit¬ (99,999%) : 30ml/phót
  
• 
  Tèc ®é khÝ nit¬ bæ trî : 25ml/phót
  
• 
  Dßng detector : 1,5nA
  

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn (V_C) vµ dung dÞch mÉu thö (V_m), lÆp l¹i 3 lÇn.

D­ l­îng thuèc trõ nÊm bÖnh Captan trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

A_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

A_C : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

V_C : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

V_m : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

C_C : Nång ®é dung dÞch chuÈn b¬m vµo m¸y, g/l.

V_E : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g.

V₁ : ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt suÊt mÉu thö, ml.

V₂ : ThÓ tÝch dung dÞch läc dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V₃ : ThÓ tÝch dung dÞch A dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V₄ : ThÓ tÝch dung dÞch A sau khi chiÕt láng - láng, ml.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

R : HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n cña ph­¬ng ph¸p:

- HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%

- Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p: 0,002mg/kg.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 14 ngµy 6 th¸ng 1 n¨m 1997 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.