10 tcn 432 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt



tải về 46.4 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích46.4 Kb.

10 TCN 432 - 2001

tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt




tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 432-2001




thuèc trõ bÖnh

chøa ho¹t chÊt tebuconazole

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö


Fungicide containing tebuconazole

Technical requirements and test methods


Giíi thiÖu ho¹t chÊt tebuconazole


C«ng thøc cÊu t¹o:



Tªn ho¸ häc:

(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-pentan-3-ol

C«ng thøc ph©n tö: C16H22ClN3O

Khèi l­îng ph©n tö: 307,8

§é hoµ tan ë 20oC trong:

N­íc:

32 mg/l

Dichloromethane:

> 200 g/l

Isopropanol, toluene:

50-100 g/l

Hexane:

< 0,1 g/l

BÒn ë nhiÖt ®é th­êng, ph©n huû trong m«i tr­êng axit vµ baz¬ m¹nh.

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

-Tebuconazole kü thuËt;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt tebuconazole d¹ng nhò dÇu (dÇu trong n­íc), dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång .



2. Qui ®Þnh chung

2.1. LÊy mÉu

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99



2.2. Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch



2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm l­îng ho¹t chÊt

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký

Møc sai lÖch cho phÐp

%

g/l ; g/kg ë 20o C

Tõ 2,5 trë xuèng

Tõ trªn 2,5 tíi 10

Tõ trªn 10 tíi 25

Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc

Tõ trªn 50 trë lªn


Tõ 25 trë xuèng

Tõ trªn 25 tíi 100

Tõ trªn 100 tíi 250

Tõ trªn 250 tíi 500

Tõ trªn 500 trë lªn


15% hµm l­îng ®¨ng ký

10% hµm l­îng ®¨ng ký

6% hµm l­îng ®¨ng ký

5% hµm l­îng ®¨ng ký

2,5% hµm l­îng ®¨ng ký

25g/kg hoÆc g/l

2.4. C©n ph©n tÝch

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g



2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.



3. Yªu cÇu kü thuËt

3.1. Tebuconazole kü thuËt

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ kh«ng mÇu, víi thµnh phÇn chÝnh lµ tebuconazole vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng tebuconazole khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt tebuconazole nhò dÇu (dÇu trong n­íc)

S¶n phÈm cã d¹ng huyÒn phï cña tebuconazole kü thuËt trong n­íc, cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp. Sau khi khuÊy nhÑ, s¶n phÈm ph¶i ®ång nhÊt vµ dÔ dµng pha lo·ng víi n­íc.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng tebuconazole khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

§é bÒn nhò t­¬ng

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 0,5giê, líp kem lín nhÊt 2ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.



4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt tebuconazole

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng tebuconazole ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn tebuconazole ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

Acetone


KhÝ hydro

KhÝ nit¬


B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml

M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID)

M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét thuû tinh (2mm x 1,5m) nhåi 5% SE 30 trªn Chromosorb AW-W (80-100mesh)

Micro xylanh b¬m mÉu 10l chia v¹ch ®Õn 1l

C©n ph©n tÝch

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,10g chÊt chuÈn tebuconazole chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,10g tebuconazole chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é buång tiªm mÉu: 250C

NhiÖt ®é detector: 290C

NhiÖt ®é lß: 200C

KhÝ nit¬ 25 ml/phót

KhÝ hy®ro: 35ml/phót

KhÝ nÐn: 350 ml/phót

ThÓ tÝch mÉu b¬m: 1l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶


Hµm l­îng ho¹t chÊt tebuconazole (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

Sm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng

Theo TCVN 3711 - 82



4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n

4.3.1. ë nhiÖt ®é 0 oC

4.3.1.1. Dông cô, thiÕt bÞ

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é 0  1 oC

M¸y ly t©m

èng ly t©m

4.3.1.2. TiÕn hµnh

Dïng pipÐt lÊy 100  1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0  1oC trong 1giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1oC liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20 oC trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi F = 550 G

G= 981 cm/ s2

Trong ®ã: v-tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d- Kho¶ng c¸ch g÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm


èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ sau:

4.3.2. §é bÒn b¶o qu¶n ë 54 oC



Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 105-88.

Tµi liÖu tham kh¶o


  1. TCVN 3711-82

  2. 10TCN 105-88

  3. 10TCN 386-99

  4. Bayer AG. Analytical methods 2201-0007601-88E

  5. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.

  6. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Product-fifth edition, 1999.

192 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04 /Q§ - KHCN&CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.






Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương