10 tcn 431 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Nhãm B&C

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Pencycuron kü thuËt;
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt pencycuron d¹ng bét thÊm n­íc dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång;
  
• 
  Thuèc BVTV cã chøa ho¹t chÊt pencycuron d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/l ; g/kg ë 20o C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% hµm l­îng ®¨ng ký 25g/kg hoÆc g/l

§é chÝnh x¸c: 0,00001g

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ kh«ng mÇu, víi thµnh phÇn chÝnh lµ pencycuron vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng pencycuron khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt pencycuron d¹ng bét thÊm n­íc.

S¶n phÈm lµ hçn hîp bét mÞn, ®ång nhÊt cña pencycuron kü thuËt cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng pencycuron khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.2.2.1. Thö r©y ­ít

L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m kh«ng lín h¬n 2%.

3.2.2.2. Tû suÊt l¬ löng

Sau khi t¹o huyÒn phï cña s¶n phÈm trong n­íc chuÈn D ë 30  1C trong 30 phót, hµm l­îng pencycuron trong dung dÞch huyÒn phï kh«ng nhá h¬n 60%.

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n ë 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

3.3. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt pencycuron d¹ng huyÒn phï

S¶n phÈm cã d¹ng huyÒn phï cña h¹t mÞn pencycuron kü thuËt trong n­íc cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp. Sau khi khuÊy nhÑ, s¶n phÈm ph¶i ®ång nhÊt vµ dÔ dµng pha lo·ng víi n­íc.

3.3.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng pencycuron khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.3.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.3.2.1. Thö r©y ­ít

L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m kh«ng lín h¬n 2%.

3.3.2.2. Tû suÊt l¬ löng

Sau khi t¹o huyÒn phï cña s¶n phÈm trong n­íc chuÈn D ë 30  1C trong 30 phót, hµm l­îng pencycuron trong dung dÞch huyÒn phï kh«ng nhá h¬n 60%.

3.3.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.3.3.1. ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  2C trong 7 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

3.3.3.2. ë nhiÖt ®é 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng pencycuron ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi cét pha ®¶o, detector tö ngo¹i. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn pencycuron ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

Methanol

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c láng cao ¸p, detector tö ngo¹i

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét pha ®¶o (125mm x 4mm) Lichrospher 100RP 18, 5m hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50l chia v¹ch ®Õn 1l

C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,00001g

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn pencycuron chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 20ml, thªm 10 ml methanol, l¾c siªu ©m trong 10 phót, ®Ó nguéi vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö

a) Thuèc kü thuËt

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g pencycuron chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 20ml, thªm 10 ml methanol, l¾c siªu ©m trong 10 phót, ®Ó nguéi vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

b) Thuèc trõ bÖnh chøa pencycuron d¹ng bét thÊm n­íc vµ huyÒn phï

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g pencycuron chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 20ml, thªm 10 ml methanol, l¾c siªu ©m trong10 phót, ®Ó nguéi vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol, läc qua mµng läc 0,45m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

B­íc sãng: 226 nm

Tèc ®é dßng: 1,0ml/phót

Pha ®éng: Methanol + N­íc: 70 + 30 (theo thÓ tÝch)

ThÓ tÝch mÉu b¬m: 10l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt pencycuron (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

S_c : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.2. X¸c ®Þnh l­îng chÊt cßn l¹i sau khi thö r©y ­ít

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 103-88.

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 102-88. Hµm l­îng pencycuron trong 25ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong theo môc 4.1 cña tiªu chuÈn nµy vµ bæ sung nh­ sau:

4.3.1. TiÕn hµnh

4.3.1.1 Dông cô

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml.

4.3.1.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö

Sau khi hót 225 ml phÝa trªn, chuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo b×nh ®Þnh møc 100ml. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 15 ml methanol. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol, läc qua mµng läc 0,45 m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.3.1.3. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt pencycuron trong 25ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt pencycuron trong l­îng mÉu dïng ®Ó x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g

S_m: Sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö

S_c: Sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn

m_c: Nång ®é cña dung dÞch mÉu chuÈn, mg/ml

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn,%

4.4. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n

4.4.1. ë nhiÖt ®é 0^oC

4.4.1.1. Dông cô

PipÐt 100ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0  1 ^oC

M¸y ly t©m

èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ sau:

4.4.1.2. TiÕn hµnh:

Dïng pipÐt lÊy 100  1,0 ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0  1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20^oC trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Chó ý: Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi

F = 550  G

G = 981cm/ s²

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm

4.4.2. ë nhiÖt ®é 54 ^oC

Tµi liÖu tham kh¶o

1. 
   10TCN 102-88
   
2. 
   10TCN 103-88
   
3. 
   10TCN 105-88
   
4. 
   10TCN 386-99
   
5. 
   Bayer AG, Analytical method 2201-0240802-93E,1998
   
6. 
   The British Crop Protection Coucil & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
   
7. 
   Collaborative International Pesticide Analytical Coucil Limited, Cipac Handbook, vol.F,1995.
   

186 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN&CLSP, 18/1/2001 cña Bé N«ng nghiÖp&PTNT

Каталог: Documents -> Uploads
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004
Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009
Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt
Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009
Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010
Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001

tải về 51.51 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: