Tạ̣p chí Khoạ học Đạ̣i học Huế : Khoạ học Tự nhiế n; issn 1859-1388
Đặc trưng vật liệu và khảo sát khả năng hấp phụ
tải về 0.94 Mb. Chế độ xem pdf
|
| 2.3
Đặc trưng vật liệu và khảo sát khả năng hấp phụ Phổ XRD được ghi trên máy nhiễu xạ Rơnghen VNU–D8 Advance (Bruker, Germany), sử dụng nguồn bức xạ CuK với bước sóng = 1,5406 Å, góc quét 2 thay đổi trong khoảng 1–50°. Phổ EDX được đo trên máy SEM JED 2300 và ảnh TEM được đo trên thiết bị hiển vi điện tử truyền qua JEM1010–JEOL . Khả năng hấp phụ của vật liệu tổng hợp được đánh giá qua sự hấp phụ ion Cu(II) từ dung dịch nước. Cho 0,25 g Ze–RHM–41 hoặc RHM–41 vào cốc chứa 250 mL dung dịch Cu(II) (C o mg/L) ở nhiệt độ phòng (30 °C), khuấy đều ở tốc độ 400 vòng/phút. Theo thời gian trích mẫu, ly tâm, lấy dung dịch và xác định nồng độ Cu(II) bằng phương pháp AAS. Dung lượng hấp phụ (DLHP) được tính theo công thức: 0 ( ) ( / ) t t V C C q mg g m , trong đó C o và C t là nồng độ Cu(II) (mg/L) ban đầu và ở thời điểm t; V là thể tích của dung dịch (L); m là khối lượng Ze–RHM–41 hoặc RHM–41 (g). 3 Kết quả và thảo luận 3.1 Một số đặc trưng của vật liệu tổng hợp Hình 1 là giản đồ XRD của các mẫu RHM–41 và Ze–RHM–41. Từ kết quả này có thể thấy trên giản đồ của vật liệu RHM–41 xuất hiện các píc ở vùng góc nhỏ (2 < 5°) đặc trưng cho vật liệu MQTB MCM–41. Các píc đều có cường độ lớn, rõ ràng, sắc, nhọn, chứng tỏ vật liệu thu được có độ trật tự cao; ở vùng góc lớn (2 > 5°), không xuất hiện píc đặc trưng nào và điều này chứng tỏ vật liệu RHM–41 có tường mao quản vô định hình [10]. Trên giản đồ của Ze–RHM–41 vẫn xuất hiện các píc đặc trưng cho vật liệu MQTB MCM–41 ở góc nhỏ. Ngoài ra, trên giản đồ này còn xuất hiện các píc đặc trưng cho zeolit Y ở vùng góc lớn [11], chứng tỏ tường mao quản của vật liệu Ze–RHM–41 đã được zeolit hoá bằng zeolit Y. Kết quả này cũng tương tự như kết quả của Jiang và Wang [9, 11] khi sử dụng các chất đầu là natri silicat (kao lanh) và zeolit Y để tinh thể hoá tường mao quản MCM–41. Mẫu Ze–RHM–41 cũng được đặc trưng bằng phổ EDX và thành phần của vật liệu được trình bày ở Bảng 1. Kết quả EDX cho thấy thành phần của vật liệu là Si, O, Al, Na và C (có thể bị lẫn của nền đo). Tỉ lệ mol Si/Al trong mẫu tính theo EDX là 8,79 lớn hơn một ít so với tỉ lệ ban đầu trong thành phần gel là 6. Điều này có thể là do Al khó đi vào mạng cấu trúc hơn so với Si. Tuy nhiên, tỉ lệ này cũng cho thấy zeolit hình thành là zeolit Y [12], phù hợp với kết quả XRD. Bảng 1. Thành phần hoá học của vật liệu Ze–RHM–41 Nguyên tố O Si Na Al C % nguyên tử 69,48 21,8 3,01 2,48 3,23 Hoàng Văn Đức vạ̀ Lê Thị Diệu Linh Tập 126, Số 1A, 2017 200 Cấu trúc mao quản trung bình của vật liệu tổng hợp được đặc trưng bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Kết quả ảnh TEM ở Hình 2 cho thấy Ze–RHM–41 có cấu tạo gồm các ống mao quản trung bình với đường kính khoảng 25–30 Å xếp song song với nhau. Kết quả này khẳng định tính trật tự của vật liệu xác định từ giản đồ XRD. tải về 0.94 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|