Tạ̣p chí Khoạ học Đạ̣i học Huế : Khoạ học Tự nhiế n; issn 1859-1388
tải về 0.94 Mb. Chế độ xem pdf
|
| 2
Thực nghiệm 2.1 Hoá chất Các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu bao gồm silic (dung dịch thuỷ tinh lỏng có hàm lượng SiO 2 10%) điều chế từ tro trấu theo qui trình đã được chúng tôi nghiên cứu trước đây [8], chất định hướng cấu trúc (ĐHCT) cetyl trimetyl amoni bromua (CTAB) (Aldrich), Al(OC 3 H 7 ) 3 (Merck), NaOH (Guangdong) và Cu(CH 3 COO) 2 .H 2 O (Merck). 2.2 Tổng hợp vật liệu Tổng hợp vật liệu Ze–RHM–41 theo qui trình [9, 10], gồm 3 giai đoạn: Chuẩn bị mầm zeolit: Cho từ từ 10 mL dung dịch NaAlO 2 1 M (điều chế từ Al(OC 3 H 7 ) 3 và NaOH) vào 32 mL dung dịch thuỷ tinh lỏng, khuấy đều và làm già ở nhiệt độ phòng (30 °C) trong 48 giờ, thu được mầm zeolit. Chuẩn bị dung dịch mầm zeolit: Cho từ từ 28,7 mL dung dịch NaAlO 2 1 M vào dung dịch 32 mL dung dịch thuỷ tinh lỏng, sau đó tiếp tục cho 10,5 mL mầm zeolit vào hỗn hợp, khuấy đều. Cho hỗn hợp vào bình teflon, tiến hành kết tinh ở 100 °C trong 12 giờ, thu được dung dịch mầm. Tổng hợp vật liệu Ze–RHM–41: Hoà tan hoàn toàn 2,192 g CTAB trong 85 mL H 2 O, tiếp theo cho từ từ 16,94 mL dung dịch mầm tổng hợp ở trên vào dung dịch CTAB, nhỏ tiếp dung dịch 8,54 mL dung dịch thuỷ tinh lỏng vào hệ, khuấy mạnh hỗn hợp trong 1 giờ, đưa hỗn hợp về pH = 10,8 bằng dung dịch H 2 SO 4 1 M và tiếp tục khuấy mạnh thêm 1 giờ nữa. Hỗn hợp sau đó được cho vào bình teflon, khuấy nhẹ trong 24 giờ rồi đem thủy nhiệt ở 100 °C trong 48 giờ. Kết tủa được lọc, rửa về pH = 7, sau đó sấy ở 100 °C trong 24 giờ và nung ở 550 °C trong 6 giờ. Vật liệu tổng hợp được kí hiệu là Ze–RHM–41. Ngoài ra, để so sánh, mẫu MCM–41 với nguồn silic từ tro trấu cũng được tổng hợp. Qui trình như sau: Hoà tan hoàn toàn 2,192 g CTAB trong 85 mL H 2 O, sau đó cho từ từ 15,4 mL dung dịch thuỷ tinh lỏng vào hệ, khuấy mạnh hỗn hợp trong 1 giờ, đưa hỗn hợp về pH = 10,8 bằng dung dịch H 2 SO 4 1M và tiếp tục khuấy mạnh thêm 1 giờ nữa. Hỗn hợp sau đó được cho vào bình teflon, khuấy nhẹ trong 24 giờ rồi đem thủy nhiệt ở 100 °C trong 48 giờ. Kết tủa được lọc, rửa (về pH = 7), sau đó sấy ở 100 °C trong 24 giờ và nung ở 550 °C trong 6 giờ. Vật liệu tổng hợp được kí hiệu là RHM–41. |