TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8945: 2011 iso 24095: 2009

A Khoáng khoáng tràng thạch tương tự như albite thấp

G gypsum (CaSO₄.2H₂O)

Q -thạch anh

Silic dioxit tinh thể đa hình khác nhau chứng tỏ các kiểu hấp thụ khác nhau, -thạch anh thể hiện một đặc tính kép ở 798 cm^-1 đến 790 cm^-1 và 779 cm^-1 đến 780 cm^-1 (Hình A.4) và các pic bậc hai ở 694 cm^-1, 512 cm^-1, 460 cm^-1, 397 cm^-1 và 370 cm^-1 Có thể sử dụng pic 694 cm^-1 để định lượng trong các trường hợp các nhiễu khoáng chồng với pic kép bậc một. -Thạch anh có thể được định lượng khi có mặt silic dioxit vô định hình bằng cách sử dụng pic 694 cm^-1, hoặc phá mẫu bằng axit photphoric cũng có thể được sử dụng trước khi phân tích. Nếu quy trình phá mẫu bằng axit phosphoric được sử dụng, chuyên gia phân tích cần phải chú ý để không kéo dài sự tiếp xúc giữa axit và các hạt bởi vì axit có thể hòa tan những hạt có kích thước nhỏ hơn của silic dioxit tinh thể. Cristobalit xuất hiện các pic đặc trưng ở 798 cm^-1, 623 cm^-1, 490 cm^-1, 385 cm^-1, 297 cm^-1 và 274 cm^-1. Có thể sử dụng pic 623 cm^-1 để định lượng trong trường hợp nhiễu khoáng chồng lên pic 798 cm^-1 được sử dụng một cách thông thường. Tridymite xuất hiện những pic đặc trưng ở 793 cm^-1, 617 cm^-1 và 476 cm^-1. Có thể không định lượng tridymit khi có mặt -thạch anh hoặc cristobalit.

Các hiệu ứng nền do nhiễu với các silic dioxit khác có những ảnh hưởng đến phân tích. Dưới đây là những ví dụ về các nhóm khoáng có thể gây nhiễu.

a) Các loại đất sét ví dụ cao lanh, dickite;

b) Khoáng tràng thạch ví dụ albit, anorthit, orthoclas;

c) Mica ví dụ muscovit.

1 thạch anh

2 cristobalit

3 silic dioxit vô định hình

4 cao lanh

Hình A.4 - FT-IR phổ truyền dẫn của thạch anh, cristobalit, silic dioxit vô hình và cao lanh
Phụ lục B

(Tham khảo)

Định lượng cristobalit bằng nhiễu xạ tia X

B.1 Định lượng cristobalit

Rất khó định lượng cristobalit bởi vì những biến động về vị trí và cường độ của cực đại nhiễu xạ của cả  và -cristobalit. Cường độ của các đường nhiễu xạ cho thấy biến đổi với hệ số gấp ba trong một số mẫu. Có thể một vài biến đổi này là do hai dạng cristobalit khác nhau rõ ràng.

-cristobalit bền vững ở nhiệt độ trên 1470 °C, nhưng qua một chuyển đổi đột ngột thành dạng  khi đạt khoảng 200 °C do làm lạnh. Do đó, người ta thừa nhận rằng các mẫu vùng làm việc chứa dạng . Xem Hình B.1. Tuy nhiên, những nghiên cứu về vật liệu sứ cách điện alumino silic dioxit đã được nung nóng kéo dài cho thấy dạng  cũng có thể tồn tại. Nếu phân tích dạng -crostobalit khi sử dụng dạng -cristobalit làm chuẩn hiệu chuẩn thì kết quả sẽ sai lệch đáng kể.

B.2 Định lượng cristobalit khi có mặt đá opan và silic dioxit vô hình

Một vài mẫu cristobalit xuất hiện sự tán xạ khuyếch tán dưới mức cực đại của cristobalit, hoặc từ sự tán xạ khuyếch tán của chất vô định hình ở những vùng sắp xếp đã định như silic dioxit thủy tinh hoặc một vài cấu trúc bị rối loạn bên trong silic dioxit tinh thể. Vấn đề đối với người phân tích là khi thiết lập đường nền để định lượng vật chất kết tinh. Đây là đánh giá chủ quan của người phân tích, vì trong một số mẫu, sự mở rộng của chân pic cristobalit có thể làm tăng diện tích tính từ 30 % đến 50 %. Yêu cầu thiết yếu đối với vệ sinh lao động là đo thành phần tinh thể, từ đó suy xét đến nguyên nhân gây ra những vấn đề nghiêm trọng nhất về sức khỏe. Do đó định lượng tinh thể sắc nhọn cực đại là hợp lý vì ở đây xuất hiện phần lớn vật liệu kết tinh. Phân tích tiết diện thích hợp hoặc Rietvelt có thể là công cụ phần mềm hữu ích để phân tách chất kết tinh ra khỏi vật liệu vô định hình hoặc vật liệu kết tinh kém.

Các mẫu của đá opan chỉ ra phạm vi đầy đủ về bản chất tinh thể từ cristobalit trật tự cấu trúc cao (opan -C và một vài mẫu của opan CT) xuyên qua pic của chất vô định hình mở rộng trong vùng của -crostobalit cực đại (opan-A).

B.3 Định lượng cristobalit khi có tridymit

Một vài mẫu cristobaiit cho thấy sự mở rộng của nhiễu xạ cực đại và đôi khi cấu trúc của tridymit cũng được quan sát với pic cristobalit. Trong mẫu hỗn hợp của cristbalit và tridymit cũng cần phải định lượng hoặc báo cáo về sự tồn tại, vì nó là một silic dioxit tinh thể. Một số trong các pic của tridymit trùng với pic chính của cristobalit và cần phải diễn giải cẩn thận các kết quả báo cáo. Khi không hiệu chuẩn cho tridymit, thực tế nhất là báo cáo giá trị đã thu được đối với cristobalit và ghi lại như là giá trị tối thiểu do có tridymit.