Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định oxy

Phương pháp lấy mẫu thép lỏng để xác định oxy được dựa trên việc sử dụng đầu dò lấy mẫu có tính thương mại. Những đặc điểm chính của các loại đầu dò khác nhau được mô tả trong Phụ lục A. Phương pháp sử dụng phải được mô tả để đảm bảo rằng công việc lấy mẫu không ảnh hưởng đến sự cân bằng giữa cacbon và oxy trong mẻ luyện. Cần tránh sự nhiễm bẩn bản mẫu và loại bỏ toàn bộ lớp oxy hóa bề mặt tại mỗi giai đoạn trong chuẩn bị mẫu.

Các phần phụ của mẫu đầu dò, như là chốt có đường kính nhỏ hơn khoảng 5 mm hoặc gờ, thường không thích hợp để sử dụng như là một phần mẫu thử không có lớp oxy hóa bề mặt. Phôi thu được bằng khoan lỗ từ mẫu đầu dò chiều dày kép có thể thích hợp. Đối với một số áp dụng, tốt nhất là sử dụng khoan đầu dò lấy mẫu bằng lực hút để thu mẫu có khối lượng lớn nhất.

7.5.2. Chuẩn bị phần mẫu thử

Loại bỏ các sản phẩm oxy hóa từ bề mặt của mẫu đầu dò bằng mài mòn theo cách không gây ra quá nhiệt.

Cắt một mảnh từ đĩa mẫu đầu dò. Sau đó cắt phần mẫu thử có dạng lập phương từ mảnh này có khối lượng đủ cho phân tích.

Đặt phần thử trong khuôn giữ bằng thép không gỉ hoặc một số thiết bị khác để giữ chặt và mài bóng mỗi bề mặt bằng dũa răng mịn. Trong toàn bộ quá trình thao tác, mẫu phải được kẹp (không dùng tay).

Nhúng phần thử trong aceton hoặc rượu etylic và sấy khô trong không khí hoặc bằng phơi trong chân không thấp. Phân tích ngay; không được chậm trễ giữa các bước thao tác chuẩn bị thử và phân tích.

7.6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định hyđrô

7.6.1. Qui định chung

Phương pháp lấy mẫu thép lỏng để xác định hyđrô dựa trên việc sử dụng đầu dò lấy mẫu có tính thương mại. Những đặc điểm chính của các loại đầu dò khác nhau được mô tả trong phụ lục B. Phương pháp sử dụng phải được cân nhắc để giảm thiểu và kiểm soát được sự khuếch tán nhanh của hyđrô từ mẫu đầu dò xảy ra trong khi lấy mẫu, bảo quản mẫu và chuẩn bị phần thử. Những mất mát do khuếch tán có thể lớn tại nhiệt độ môi trường, đặc biệt là từ mẫu có đường kính nhỏ.

Mẫu đầu dò phải không bị gãy và không có độ xốp bề mặt, và tránh ẩm, nhất là nước bị giữ lại. Trạng thái phần thử có thể ảnh hưởng mạnh đến phép đo phân tích. Sự hiện diện của nước có thể ảnh hưởng tới kết quả của phương pháp phân tích. Nếu sử dụng đầu dò lấy mẫu hút, phương pháp gia công phải được chọn để tránh nguy cơ đưa thêm độ ẩm vào trong mẫu.

Sự lựa chọn phương pháp lấy mẫu tùy thuộc vào độ mẻ luyện, phương pháp phân tích và yêu cầu độ chính xác của phân tích. Mối quan hệ này phải được khảo sát để xây dựng một phương pháp thích hợp cho việc lấy được mẫu chất lượng đạt yêu cầu trong thực tiễn sản xuất thép. Biện pháp chi tiết phải được tuân thủ, để đạt được ổn định trong chất lượng phân tích.

Bảo quản mẫu đầu dò và phần mẫu thử ở toàn bộ các bước lấy mẫu tiếp theo, trong kho bảo quản và khi chuẩn bị mẫu phải cố gắng thực hiện tại nhiệt độ thấp nhất. Mẫu phải được bảo quản trong môi chất làm lạnh; nitơ lỏng hoặc hỗn hợp axeton và tuyết cacbonic là thích hợp.

CHÚ THÍCH: Kho bảo quản lạnh là cần thiết cho thép ferit. Tuy sự khuếch tán hyđro trong thép austenit thấp, nhưng đối với bất cứ vật liệu cụ thể nào nếu còn thiếu chứng cứ thực nghiệm thì vẫn phải bảo quản trong môi trường chất làm lạnh được đề xuất.

Mẫu đầu dò và phần mẫu thử phải được giữ nguội khi cắt mẫu và trong khi chuẩn bị phần mẫu thử. Làm nguội có thể được thực hiện bằng cách nhúng trong nước đá lạnh hoặc tốt nhất là trong môi chất làm lạnh. Phải được loại bỏ bất cứ hơi ẩm nào xuất hiện trên bề mặt của phần mẫu thử sau khi làm nguội; phần mẫu thử phải được nhúng vào trong axeton và sau đó sấy khô bằng cách phơi một vài giây trong môi trường chân không thấp.

Mẫu không được làm nguội hoặc bảo quản thích hợp phải bị loại bỏ.

Chuẩn bị bề mặt phần mẫu thử bằng cách mài bóng phải được giữ ở mức tối thiểu đủ để loại bỏ toàn bộ sản phẩm ôxi hóa và các khuyết tật bề mặt. Phần mẫu thử phải được phân tích nhanh sau khi chuẩn bị.

7.6.2. Phương pháp lấy mẫu

Phạm vi đầu dò lấy mẫu có tính thương mại, được thiết kế để cung cấp mẫu dạng chốt hoặc dạng bút chì có đường kính khác nhau (xem Phụ lục B) sẵn có. Sử dụng đầu dò lấy mẫu được lựa chọn theo sự hướng dẫn của nhà sản xuất.

Mẫu đầu dò cần được tôi trong nước lạnh và phải được khuấy mạnh và liên tục trong khi tôi. Điều đó không được làm chậm trễ, tôi phải tiến hành trong khoảng thời gian không lớn hơn 10 s sau khi lấy mẫu. Màng bọc silic đioxit (SiO₂) trên khuôn đúc phải bị loại bỏ nhanh để cho phép nguội nhanh.

Khi mẫu được làm nguội đủ, nhúng mẫu đầu dò trong môi chất làm lạnh trong kho và chuyển đến phòng thử nghiệm.

Nếu mẫu lấy bằng đầu dò nhằm để phân tích hyđro thì nó cần tôi nguội tới mức độ có thể sờ tay vào được.

7.6.3. Chuẩn bị phần mẫu thử

Cắt mẫu thử với khối lượng thích hợp cho phân tích từ đoạn giữa của mẫu đầu dò. Phương pháp cắt phải chọn sao cho có thể hạn chế sự làm nóng mẫu đầu dò. Làm nguội mẫu bằng dòng chảy của chất lỏng trong khi cắt hoặc nhúng nguội mẫu thường xuyên, hoặc sử dụng kết hợp cả hai phương pháp làm nguội.

Chuẩn bị bề mặt phần mẫu thử bằng cách dũa, phun cát hoặc mài nhẹ. Nếu sử dụng phương pháp dũa thì dũa bóng bề mặt với dũa mịn. Nếu sử dụng phương pháp phun hạt, thì máy phun hạt phải được sử dụng riêng cho mục đích này để tránh nhiễm bẩn lên phần mẫu thử từ hạt. Nếu sử dụng phương pháp mài nhẹ, thì mẫu thử phải được nhúng nguội thường xuyên.

Tẩy dầu mỡ trên phần mẫu thử bằng cách nhúng vào axeton, sấy khô bằng cách phơi trong chân không thấp và phân tích nhanh. Cũng có thể làm như sau: một phần mẫu thử được nhúng trong rượu propylic-2 (rượu isopropyl) và sau đó được sấy với khí ête đietyl.

Các phương pháp sau đây áp dụng để lấy mẫu gang từ lò cao đã được đúc thành dạng thỏi hình dạng đơn giản ở giữa có rãnh ngang hoặc một số hình dạng tương tự khác với tên gọi thông thường là gang thỏi lò cao. Các chủng loại gang thỏi lò cao được phân loại trong ISO 9147. Những loại gang khác có thể dùng làm gang đúc, ví dụ: gang nấu trong lò đứng hoặc gang nấu trong lò điện.

Phải hết sức cẩn thận khi lấy mẫu để đảm bảo chắc chắn là chọn được mẫu có tính đại diện cho các thỏi gang.

8.2. Lượng gang dôi làm mẫu kiểm

8.2.1. Số lượng dôi làm mẫu kiểm

Số lượng thỏi được lấy làm mẫu kiểm phải đại diện cho mẻ hoặc lô hàng. Trong trường hợp hàng đã cung cấp ở dạng khối lớn, nếu không có thỏa thuận nào khác giữa nhà cung cấp và khách hàng, thì số lượng tối thiểu gang thỏi được lấy từ lô hàng phải theo ISO 9147 (xem Bảng 1)

Trong khi điều khiển dỡ hàng hoặc chất hàng, hoặc di chuyển lô hàng, thu được các thỏi làm mẫu kiểm tại những khoảng thời gian hoặc khối lượng gần bằng nhau.

Trong trường hợp lô hàng được cung cấp trong toa chở hàng hoặc toa xe, thì vị trí lấy mẫu phải được xác định trong đơn đặt hàng. Ví dụ như, từ năm vị trí, tại tâm của toa chở hàng, và tại vị trí một phần sáu khoảng cách từ các góc của toa chở hàng dọc theo hai đường chéo.

Trong trường hợp xếp đống, quăng cáp có số lượng nút thắt đã biết lên đống và lấy các thỏi gang tiếp xúc với các nút này. Lặp lại công việc lấy mẫu cho đến khi đạt được đủ số lượng các thỏi gang.

Ở nơi không thể tiếp cận toàn bộ bề mặt của đống, hoặc đến gần đống sẽ không an toàn, các điểm lấy mẫu phải được đặt theo thứ tự xác định trên bề mặt đống.

Cũng có thể lấy mẫu theo cách sau, sử dụng máy xúc một gầu để lấy một số lượng các thỏi gang từ các vị trí trên đống đã lựa chọn ngẫu nhiên. Sau đó lựa chọn một thỏi ngẫu nhiên từ khối thỏi đó.

Lô hàng gồm nhiều loại thỏi gang hỗn hợp có thể bao gồm một số lượng các lô thỏi gang khác nhau có thể lầy từ những kho chứa khác nhau. Nếu thỏi có kích thước và hình dạng khác nhau có thể được đánh dấu trong lô hàng, sự quan sát bằng mắt thường có thể xác định tỷ lệ mỗi loại gang.

Lượng gang dôi làm mẫu kiểm sẽ được lấy theo từng loại gang có trong lô hàng, số lượng thỏi gang mỗi loại lấy theo tỷ lệ khối lượng mỗi loại cần cho phân tích.

8.3. Chuẩn bị mẫu phân tích

8.3.1. Qui định chung

Nếu thỏi được lấy làm mẫu thử có từ tính dư do nhiễm từ gầu từ, chúng phải được khử từ bằng các cuộc khử từ để tránh phải làm sạch lưỡi khoan bởi các hạt nhỏ bám vào trong quá trình khoan.

Gia công mẫu để thu phoi phải được thực hiện bằng cách khoan với tốc độ thấp (100 r/min đến 150 r/min), sử dụng dao vừa mới mài sắc, điều chỉnh tốc độ và sự cấp liệu để tạo phoi có kích thước đồng bộ với lượng hạt nhỏ tối thiểu. Mũi khoan với đường kính 12 mm đến 14 mm là thích hợp để thu phoi. Mũi khoan phải được mài sắc lại thường xuyên và đảm bảo tránh quá nhiệt trên cả mẫu và dao.

Đối với một số loại gang, ví dụ như gang lò thổi ôxy, cần sử dụng mũi khoan vonfram cacbit.

Phoi phải rắn và sít chặt để ngăn cản sự vỡ vụn và mất mát graphit. Giới hạn kích thước phoi để xác định cacbon phải xấp xỉ từ 1 mm đến 2 mm.

Không sử dụng phương pháp nghiền vì tỷ lệ sản phẩm mịn cao.

Mẫu đã chuẩn bị không được rửa với dung môi hoặc xử lý từ vì có nguy cơ phá vỡ sự phân bố kim loại và graphit.

8.3.2. Mẫu phân tích bằng phương pháp hóa học

Phương pháp chuẩn bị của từng mẫu kiểm tra phải theo một trong các phương pháp sau đây:

a) Đối với thỏi gang có thể gia công trên máy, làm sạch một mặt của thỏi gang này bằng sự mài bóng ở vị trí ở giữa dọc theo chiều dài và chiều rộng để lộ ra vùng bề mặt kim loại có kích thước ít nhất là 50 mm. Khoan một lỗ vuông góc với mặt cắt ngang của thỏi; dừng khoan khi cách mặt đối diện chừng 5 mm. Nếu cần thiết, khoan lỗ khác song song với lỗ ban đầu. [xem Hình 3a), 3b), 3c) và 3d)].

b) Đối với thỏi gang không gia công được trên máy, đập vỡ thỏi gang ở vị trí giữa dọc theo chiều dài của nó. Đập vỡ thành các mẫu nhỏ đến kích thước hạt xấp xỉ 5 mm và sau đó nghiền, sử dụng máy nghiền rung để thu được kích thước hạt nhỏ hơn 150 m.

Trộn các khối lượng vật liệu bằng nhau đã thu được từ mỗi thỏi gang. Từ hỗn hợp này, thu được một mẫu có khối lượng thích hợp để phân tích bằng dụng cụ hình côn hay hình vuông.

Cũng có thể phân tích vật liệu thu được từ mỗi thỏi riêng biệt sau đó tính giá trị trung bình của lô hàng.

Phương pháp chuẩn bị cho một trong các mẫu kiểm tra phải theo 8.3.3.2 hoặc 8.3.3.3, tùy thuộc vào trạng thái của các thỏi gang và loại mẫu yêu cầu để phân tích.

Đối với thỏi gang có thể gia công trên máy, tại tâm của mỗi thỏi, trên cả hai bề mặt đối diện, khoan lỗ có đường kính 12 mm đến 14 mm. Loại bỏ lớp xỉ và bất cứ tạp chất nào khác quanh lỗ trên cả hai mặt của thỏi. Sau đó khoan lỗ khác đồng trục với lỗ ban đầu, có đường kính 20 mm đến 24 mm, là cách để thu được phoi lớn có kích thước khoảng 1 mm đến 2 mm.

Đối với thỏi gang không thể gia công trên máy cách tạo các mẫu nhỏ từ thỏi như đã mô tả trong 8.3.2 b), và sau đó nghiền các mẫu này trong cối nghiền đến kích thước hạt trong khoảng 1 mm đến 2 mm.

Trộn vật liệu thu được từ mỗi thỏi với khối lượng bằng nhau. Từ hỗn hợp này, thu được mẫu phân tích bằng dụng cụ hình côn hoặc hình vuông.

Cũng có thể chọn cách phân tích vật liệu thu được từ mỗi thỏi riêng biệt sau đó tính giá trị trung bình của lô hàng.

8.3.3.3. Mẫu dạng khối rắn

Ở vị trí giữa thỏi gang, cắt dọc theo chiều dài một lát có chiều dày khoảng 3 mm, vê tròn các cạnh sắc bằng mài. Từ mảnh này, cắt thành nhiều mẫu nhỏ theo các vị trí đã chỉ ra trong các Hình 3e) và 3f) để tạo nên các mẫu thử có khối lượng thích hợp cho phân tích.

Cũng có thể chọn cách cưa hoặc đập vỡ thỏi gang ở vị trí giữa dọc theo chiều dài của nó. Sử dụng mũi khoan rỗng, khoan ba hoặc năm lỗ ở các vị trí được chỉ ra trong các Hình 3e) và 3f) để thu được phoi có đường kính khoảng 3 mm. Đập gãy phoi thành các mẫu để tạo nên các phần mẫu thử có khối lượng thích hợp cho phân tích.

Phân tích số lượng các phần mẫu thử đại diện, để thu được giá trị trung bình của mỗi thỏi.

Mẫu thu được các thỏi gang thông thường không dùng cho phương pháp phân tích vật lý. Nếu mẫu để dùng cho phương pháp vật lý, thì phương pháp chuẩn bị mẫu phải tính đến cả tổ chức của gang và tạo sự bộc lộ bề mặt đại diện để phân tích.

Cũng có thể chọn cách nấu lại các mẫu nhỏ của mẫu thành mẫu thích hợp cho phân tích vật lý (xem 4.4.5).

9. Sản phẩm gang đúc

9.1. Qui định chung

Vị trí và phương pháp lấy mẫu ban đầu hoặc mẫu để phân tích từ một sản phẩm đúc phải được thỏa thuận giữa người cung cấp và khách hàng theo một trong các phương pháp được mô tả trong 9.2.2, 9.2.3 hoặc 9.2.4.

Mẫu để phân tích có thể được lựa chọn từ thanh mẫu thử hoặc khối đúc trên vật đúc dùng để thử cơ tính.

Bảo quản đặc biệt phải được thực hiện để đảm bảo mẫu đặc trưng cho phân tích được thu gom từ các sản phẩm gang đúc. Điều đó có thể khó khăn trong phân tích thành phần hóa học, nhất là các hàm lượng cacbon, lưu huỳnh, photpho, mangan và magiê, giữa mẫu được lựa chọn và mẫu đúc hoặc các vật đúc không hư hỏng. Sự thiên tích các nguyên tố có thể được tập trung về bề mặt phía trên của vật đúc và phần lõi phía dưới, khi lựa chọn mẫu ban đầu hoặc mẫu để phân tích cần phải tránh những khu vực này. Các kích thước mặt cắt và các vùng nung nóng hoặc làm nguội khác nhau yêu cầu phải chú ý đặc biệt. Sự xem xét cẩn thận là cần thiết trong các phương pháp lấy mẫu đối với gang kỹ thuật với hàm lượng photpho cao, và gang dẻo. Đặc biệt chú ý đến yêu cầu khi lấy mẫu gang xám để đảm bảo rằng mẫu phân tích có thành phần hóa học đại diện cho sản phẩm, nhất là cần nghi ngờ những nơi thiên tích.

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải tùy theo nhóm gang và chủng loại gang đúc, và phương pháp được lựa chọn để phân tích.

Sản phẩm mẫu hoặc mẫu ban đầu phải được làm sạch bằng bàn chải sắt, mài hoặc phun bi, để loại bỏ các hạt sạn dính chặt và để lộ vùng bề mặt kim loại. Nó phải được đảm bảo rằng cả hai mặt bên trong và bên ngoài của vật đúc rỗng đều sạch.

9.2.2. Mẫu phân tích bằng phương pháp hóa học

9.2.2.1. Qui định chung

Gia công mẫu để thu phoi phải được thực hiện bằng máy khoan hoặc máy tiện với tốc độ thấp (100 r/min đến 150 r/min) sử dụng mũi dao vonfram cacbit, điều chỉnh tốc độ cắt và lượng tiến dao để sản xuất phoi có kích thước đồng đều với số lượng phoi vụn ít nhất. Phải đảm bảo trong khi thực hiện tránh quá nhiệt trên cả mẫu và dao. Khi sử dụng mũi khoan hợp kim cứng có nguy cơ bị gãy, trong trường hợp gãy mũi khoan thì phoi phải bỏ đi.

Không sử dụng phương pháp nghiền vì tỷ lệ sản phẩm mịn cao.

Cố gắng tới khả năng cao nhất để phoi rắn chắc và sít chặt, với khối lượng khoảng 10 mg (100 phoi 1 gram) để ngăn sản sự mất mát graphit.Phoi không được rửa với dung môi hoặc xử lý từ bởi vì có nguy cơ phá vỡ sự phân bố kim loại và graphit. Dụng cụ cắt có đường kính 10 mm là thích hợp để thu được phoi bằng máy khoan.

Giới hạn kích thước phoi để xác định cacbon hoặc nitơ phải xấp xỉ từ 1 mm đến 2mm.

Khi gia công tạo phoi không thể thực hiện được thì mẫu có thể được đập vỡ thành nhiều miếng nhỏ sau đó nghiền nát trong cối nghiền hoặc máy nghiền rung để thu được đủ khối lượng mẫu cho phân tích, có kích thước hạt nhỏ hơn 150 m. Phương pháp này chỉ được sử dụng trong các trường hợp nếu sự nghiền nhỏ không làm nhiễm bẩn mẫu thử.

Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử phải theo loại gang đúc sau đây:

a) Đối với gang xám, phoi được lấy từ tâm mặt cắt của vật đúc, có phạm vi đại diện khoảng một phần ba toàn mặt cắt của vật đúc. Không sử dụng phoi được lấy từ bề mặt của vật đúc để phân tích. Nơi có thể thực hiện được và tùy theo hình dạng của vật đúc, lấy phoi bằng khoan vật đúc tại một vài vị trí. Hỗn hợp phoi đã lấy trong cách này để tạo thành mẫu cho phân tích.

Đối với vật đúc có mặt cắt lớn, nó có thể không thể thực hiện khoan qua vật đúc được. Trong trường hợp như vậy, phải khoan từ hai đầu qua mặt cắt ngang của vật đúc.

Trong trường hợp lỗ vật đúc như là một đường ống, khoan xuyên qua thành ống ở mỗi đầu và trong chính giữa, sao cho các lỗ trục khoan chéo nhau 120^o.

Trong trường hợp vật đúc lớn, lấy mẫu ban đầu có đường kính 3 mm đến 5 mm bằng cách sử dụng dụng cụ khoan lấy lõi. Đập gãy mẫu thành các mẫu nhỏ và nghiền các mẫu nhỏ trong cối nghiền hoặc máy nghiền rung để thu được khối lượng mẫu thích hợp cho phân tích có kích thước hạt nhỏ hơn 150 m.

b) Đối với gang dẻo, mẫu để phân tích phải lấy ở tất cả mọi nơi có thể thực hiện được để thu được trước khi nhiệt luyện bằng phương pháp ủ.

Sự ủ là nguyên nhân gây ra sự thiên tích lớn, do đó khi lấy mẫu đã được ủ phải lấy đại diện trên toàn bộ mặt cắt ngang của vật đó. Yêu cầu bảo quản đặc biệt khi lấy mẫu từ vật đúc với chiều dày mặt cắt thay đổi.

Nếu gang phân tích đã được ủ, thì cắt phoi trên toàn bộ mặt cắt ngang, bẻ gãy thành những mẫu nhỏ và nghiền trong cối hoặc đĩa nghiền. Phân loại cỡ hạt thô và hạt mịn bằng cách sử dụng rây 150 m và xác định khối lượng của mỗi cỡ hạt. Trộn kỹ từng loại cỡ hạt và cân theo phần khối lượng chung để thu được mẫu đại diện cho phân tích.

c) Đối với gang trắng và gang hợp kim, nó có thể thực hiện việc lấy mẫu cho phân tích bằng cách khoan như mô tả trong a).

Khi không thể thực hiện khoan được, cắt những mảnh mỏng từ sản phẩm mẫu hoặc mẫu ban đầu, tốt nhất là cắt trên toàn bộ mặt cắt ngang, sử dụng cưa hoặc nếu cần thiết sử dụng đĩa cắt mài. Nếu sử dụng đĩa cắt mài phải loại bỏ bất cứ vùng nào bị ảnh hưởng nhiệt.

Đập gẫy các mảnh thành những mẫu nhỏ và nghiền trong cối nghiến hoặc máy nghiền rung để thu được một khối lượng mẫu thích hợp cho phân tích có kích thước hạt nhỏ hơn 150 m.

CHÚ THÍCH: Các sản phẩm gang dẻo là đặc biệt nhạy tạo ra thiên tích mangan sunfua nơi mà mangan và lưu huỳnh có tỷ lệ vượt quá 2:1.

9.2.3. Mẫu ở dạng khối rắn để phân tích bằng phương pháp nhiệt

Cắt một miếng mỏng từ sản phẩm mẫu hoặc mẫu ban đầu như đã mô tả trong 9.2.2.2c).

Trong trường hợp vật đúc lớn, lấy một mẫu để phân tích có đường kính là 3 mm đến 5 mm bằng cách sử dụng dụng cụ khoan lấy lõi. Đập gãy mẫu phân tích thành các mẫu nhỏ hoặc sử dụng cưa để lấy một số phần mẫu thử có khối lượng thích hợp cho phân tích. Phân tích số lượng mẫu đại diện và lấy giá trị trung bình. Khối lượng mẫu được lựa chọn như là phần mẫu thử phải không được nhỏ hơn khoảng 0,3 g.

9.2.4. Mẫu phân tích bằng phương pháp vật lý

Dùng cưa hoặc đĩa cắt mài để cắt mẫu cho phân tích có kích thước thích hợp từ sản phẩm mẫu hoặc mẫu ban đầu.

Chuẩn bị bề mặt cắt bằng phương pháp mài bóng sử dụng máy mài đầu cố định hoặc phương pháp đánh bóng, hoặc kết hợp cả hai phương pháp. Khuyến nghị làm nguội trong không khí để tránh mẫu bị quá nhiệt; không sử dụng chất lỏng làm nguội.

Sự lựa chọn, mẫu có thể được chuẩn bị để phân tích bằng phương pháp nấu luyện lại (4.4.5). Đập gẫy toàn bộ mặt cắt ngang của mẫu ban đầu thành các mẫu nhỏ. Nấu luyện lại một số mẫu thử đại diện này để thu được một mẫu cho phân tích.

Phương pháp được lựa chọn để nấu luyện lại phải chế tạo ra một mẫu đúc biến trắng có tổ chức gang trắng. Chú ý đặc biệt đến các yêu cầu đã qui định trong 4.4.5 liên quan đến sự mất mát cục bộ của các nguyên tố.

CHÚ THÍCH 1: Máy mài bóng đầu cố định thích hợp hơn máy mài quay trong sự chuẩn bị bề mặt. Máy mài quay có thể không tạo ra bề mặt mẫu phẳng cho phân tích.

CHÚ THÍCH 2: Mẫu được lấy từ các sản phẩm gang đúc có graphit tự do có thể không thích hợp cho phân tích chất lượng cao khi sử dụng phương pháp đo sự phát xạ quang phổ đo huỳnh quang tia X. Trong các trường hợp như vậy, sử dụng các phương pháp phân tích khác thích hợp hơn để thu được mẫu thích hợp, như đã mô tả trong 9.2.2 và 9.2.3.

10. Sản phẩm thép

10.1. Qui định chung

Vị trí và phương pháp lựa chọn mẫu ban đầu hoặc mẫu để phân tích từ sản phẩm phải được thỏa thuận giữa nhà cung cấp và khách hàng theo một trong các phương pháp được mô tả trong 10.2 và 10.3.

Mẫu ban đầu hoặc mẫu để phân tích có thể được lấy từ sản phẩm mẫu tại vị trí được chỉ trong tiêu chuẩn sản phẩm để lựa chọn trong TCVN 4398. Cũng xem 4.3.2.

Những chú ý riêng áp dụng cho lấy mẫu và chuẫn bị mẫu của các sản phẩm thép mạ chì (10.5), và các sản phẩm thép để xác định oxy (10.6) và hyđrô (10.7).

Từ sản phẩm đúc có mặt cắt lớn, lấy một mẫu để phân tích dạng phoi tại các điểm ở lớp giữa mặt ngoài và tâm của tiết diện, bằng cách khoan song song với trục. Nếu cách này không thực hiện được, thì lấy mẫu để phân tích bằng cách khoan từ mặt bên và gom phoi lấy ở phần giữa bề mặt và tâm.

Cũng có thể lựa chọn các lấy mẫu khác khi mà mẫu yêu cầu ở dạng khối rắn, cắt mẫu ban đầu từ sản phẩm bằng máy cắt cơ khí hoặc mỏ cắt tại một nữa hoặc một phần tư mặt cắt ngang sản phẩm.

10.3. Lựa chọn mẫu ban đầu hoặc mẫu để phân tích từ sản phẩm rèn

10.3.1. Qui định chung

Đối với sản phẩm cán, phương pháp lựa chọn mẫu ban đầu phải được thực hiện trên mặt cắt của sản phẩm vuông góc với hướng cán và tại một đầu của sản phẩm.

Các phương pháp lấy mẫu để phân tích ở dạng khối rắn hoặc phoi được mô tả trong 10.3.2 bằng maẫu chuẩn đối với sản phẩm có các mặt cắt ngang khác.

10.3.2. Thép hình

Cắt mẫu ban đầu từ sản phẩm mẫu trên mặt cắt ngang thành một lát mỏng.

Để lấy mẫu cho phân tích ở dạng một khối rắn, cắt một mẫu nhỏ từ mẫu ban đầu có kích thước thích hợp cho phương pháp phân tích.

Để lấy mẫu phân tích ở dạng phoi, phay toàn bộ diện tích mặt cắt ngang của mẫu ban đầu. Nơi không thể phay được thì có thể dùng khoan nhưng không được áp dụng cho thép sôi. Vị trí thích hợp nhất để khoan phụ thuộc vào hình dạng của tiết diện, như sau:

a) Đối với mặt cắt có hình dạng đối xứng, ví dụ như phôi dẹt, phôi hình tròn, phôi tấm, lấy phoi bằng cách khoan mặt cắt ngang theo hướng song song với trục dọc tại các điểm ở giữa tâm và các góc (xem các Hình 4a) và Hình 4b)).

b) Đối với mặt cắt có hình dạng phức tạp, ví dụ như, thép góc, thép chữ T, thép chữ U, dầm thép định hình, lấy phoi bằng cách khoan tại các điểm được chỉ ra trong các hình 4c), 4d), 4e), 4f) và 4g) độ hở giữa lỗ khoan đến bề mặt bên cho phép ít nhất là 1 mm.

c) Đối với dạng đường ray, lấy phoi bằng cách khoan một lỗ, có đường kính 20 mm đến 25 mm, trên đầu đường ray tại vị trí ở giữa đường tâm và góc của đường ray [xem các Hình 4h) và Hình 4i)].

Trường hợp không thể khoan vào từ mặt đầu hoặc cắt phoi theo mặt cắt ngang, thì phoi có thể được lấy bằng cách khoan vào phía trong từ bề mặt vuông góc với trục chính.