Bé n ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n ng th n



tải về 40.74 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích40.74 Kb.
Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n


_________________________


Tiªu chuÈn ngµnh




10TCN 453-2001




Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè

Hµ néi 2001




Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:

ViÖn Thæ nh­ìng N«ng ho¸


C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:

Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP


C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:

Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n




Nhãm C

Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 453-2001



Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè



1. Ph¹m vi ¸p dông.

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè ¸p dông

cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.

ChuyÓn toµn bé c¸c hîp chÊt photpho cña mÉu c©y trång thµnh photpho d­íi d¹ng orthophotphat, x¸c ®Þnh hµm l­îng photpho trong dung dÞch mÉu theo ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, phøc chÊt mµu vµng t¹o thµnh gi÷a orthophotphat vµ vanadomolypdat.

Ph­¬ng ph¸p nµy thÝch hîp cho c¸c dung dÞch mÉu cã nång ®é photphat cao.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

3.1. ThiÕt bÞ

3.1.1. ThiÕt bÞ ph©n huû mÉu (theo 10TCN 450-2001 )

3.1.2. M¸y quang phæ (Spectrophotometer)

3.1.3. pH met

3.1.4. B×nh ®Þnh møc 50ml

3.2. Thuèc thö

3.2.1. Dung dÞch vanadomolypdat.

Hoµ tan 25g amonimolypdat (NH4)6Mo7O24 . 4H2O b»ng n­íc nãng 60oC, lªn thÓ tÝch 500ml.

Hoµ tan 1,25g amonivanadat (NH4VO3) trong 500ml dung dÞch axit nitric 1N.

Trén 2 dung dÞch trªn víi thÓ tÝch b»ng nhau tr­íc khi sö dông.

3.2.2. Dung dÞch axit nitric 2N.

3.2.3. Dung dÞch photpho tiªu chuÈn 25ppmP.

Hoµ tan 0,4400g Kali dihydro photphat (KH2PO4) trong n­íc vµ lªn thÓ tÝch 1000ml trong b×nh ®Þnh møc, dung dÞch nµy cã nång ®é 100ppm P, pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppmP sö dông ®Ó lËp d·y tiªu chuÈn.

3.2.4. N­íc cÊt kh«ng photpho, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6 -7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh

4.1. ChuÈn bÞ d·y tiªu chuÈn



10TCN 453-2001


4.1.1. Sö dông b×nh ®Þnh møc 50ml, cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm P theo b¶ng sau:

Tiªu chuÈn P (ppm)

(0-15 ppmP)



Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm P cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml

0

2,5


5,0

7,5


10,0

12,5


15,0

0

5

10



15

20

25



30

4.1.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµo mçi b×nh, vµ thªm n­íc cÊt ®Õn 40ml.

4.1.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm n­íc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu.

4.1.4. §Ó yªn 20 phót

4.1.6 §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i b­íc sãng 420nm

4.1.7. LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph­¬ng tr×nh) biÓu diÔn t­¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn.

4.2. §o mÉu

4.2.1. Dïng pipet lÊy 5ml dung dÞch x¸c ®Þnh photpho ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN ………-…… cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml.

4.2.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµ thªm n­íc cÊt ®Õn 40ml.

4.2.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm n­íc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu.

4.2.4. §Ó yªn 20 phót

4.2.5. §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i b­íc sãng 420nm.

4.2.6. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh n«ng ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, tõ ®ã suy ra khèi l­îng mgP cña thÓ tÝch dung dÞch trÝch.

5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng P trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:


ppmP (trong c©y) = a . V . 103 . k

v’ . m
%P (trong c©y) = ppmP(trong c©y) = a .V. k

104 v’. m . 10

Trong ®ã: m: Khèi l­îng mÉu ph©n huû(gam)

V: Toµn bé thÓ tÝch dung dÞch mÉu (ml)

v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch (ml)

a: Khèi l­îng P t×m thÊy trong thÓ tÝch dung dÞch trÝch (mg)

k: HÖ sè quy vÒ kh« kiÖt



10TCN 453-2001


Ghi chó:

* Ph­¬ng ph¸p vanadomolypdat cã ®é nh¹y thÊp, thÝch hîp cho nh÷ng mÉu cã hµm l­îng P cao - dung dÞch ®o cã nång ®é lín h¬n 5ppmP.

** NhiÖt ®é vµ nång ®é axit cña dung dÞch ®o ¶nh h­ëng ®Õn kh¶ n¨ng t¹o mµu. Do ®ã cÇn l­u ý:

- NhiÖt ®é khi ®o dung dÞch d·y tiªu chuÈn vµ c¸c dung dÞch mÉu kh«ng ®­îc chªnh lÖch nhau qu¸ 10oC

- Theo thñ tôc nµy nång ®é HNO3 trong dung dÞch ®o lµ 0,4M. NÕu khi c«ng ph¸ mÉu cßn d­ axit (®Æc biÖt khi sö dông H2SO4) nhÊt thiÕt ph¶i trung hoµ dung dÞch mÉu b»ng NH4OH (sö dông chØ thÞ mµu 2.4 dinitrophenol hoÆc giÊy cong« ®á). Cã thÓ thay thÕ HNO3 2N b»ng HClO4 2N nh­ng cÇn tiÕn hµnh ®ång nhÊt cïng mét lo¹i axit trong d·y thiªu chuÈn vµ trong c¸c dung dÞch mÉu.

*** Nh÷ng mÉu cã hµm l­îng P thÊp cã thÓ sö dông ph­¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden do ph¶n øng cu¶ Photphat v¬Ý Molypdat t¹o thµnh phøc ®a dÞ vßng cã mÇu xanh khi bÞ khö.
Giíi thiÖu ph­¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden:

1/ Thuèc thö: Hçn hîp khö vµ t¹o mÇu:

+ Dung dÞch amonmolypdat 1,25% trong H2SO4 5 N (dung dÞch 1)


    • Hoµ tan 12,5g amonmolypdat (NH4)6 Mo7 O24 . 4H2O trong 200ml n­íc cÊt ®· ®un nãng ®Õn 60oC. §Ó nguéi vµ läc nÕu ®ôc ( ddÞch a).

    • Hoµ tan tõ tõ 140ml H2SO4 ®Æc (d=1,84) vµo 500ml n­íc. ®Ó nguéi (dung dÞch b)

    • Rãt tõ tõ dung dÞch b vµo dung dÞch a råi thªm n­íc cÊt cho ®ñ 1 lÝt, l¾c trén ®Òu ®ùng trong lä mÇu n©u. - §­îc dung dÞch 1 .

+ Dung dÞch kali antimoamtartrat 0,06% W/v trong n­íc ( dung dÞch 2)

+ Dung dÞch axit ascorbic 2% W/V trong n­íc (d.dÞch 3) pha dïng trong ngµy

+ Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1 (V/V) – §­îc hçn hîp khö vµ t¹o mÇu.

2/ ChuÈn bÞ dÉy tiªu chuÈn:

+ Sö dông c¸c b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn l­ît cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 10ppm P theo b¶ng sau.



TT


Nång ®é dÉy

tiªu chuÈn l©n

(ppmP)


Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn

10ppm P/ mçi b×nh



1

2

3



4

5

6



7

0,00

0,10


0,20

0,40


0,60

0,80


1,00

0,00

0,50


1,00

2,00


3,00

4,00


5,00


10TCN 453-2001


+ Thªm kho¶ng 30ml n­íc cho mçi b×nh.

+ Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm n­íc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch.

+ Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i b­íc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê)

+ LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph­¬ng tr×nh) biÓu diÔn t­¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn.



3/ §o mÉu:

+ LÊy chÝnh x¸c 2ml c¸c dung dÞch mÉu cÇn x¸c ®Þnh cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml.

+ Thªm kho¶ng 30 ml n­íc vµ 2 giät chØ thÞ  dinitrophenol.

+ Trung hoµ axit d­ b»ng tõng giät NH4OH10% cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn mÇu vµng, sau ®ã axit ho¸ b»ng vµi giät H2SO4 10% cho hÕt mÇu vµng.

+ Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm n­íc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch.

+ Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i b­íc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê)



4/ TÝnh to¸n kÕt qu¶:

+ LËp ®å thÞ t­¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y víi nång ®é ppmP trong c¸c b×nh thang chuÈn. Dùa vµo ®å thÞ (hoÆc ph­¬ng tr×nh) vµ sè ®o trªn m¸y cña c¸c dung dÞch mÉu suy ra nång ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, hµm l­îng P trong mÉu.



K/T.bé tr­ëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT

Thø tr­ëng Ng« ThÕ D©n : §· ký


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương