Bé n ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n ng th n
tải về 40.74 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- Nhãm C
Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam
Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n_________________________ Tiªu chuÈn ngµnh10TCN 453-2001Ph©n tÝch c©y trångPh¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sèHµ néi – 2001 Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn: ViÖn Thæ nhìng N«ng ho¸ C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn: Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn: Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n Nhãm C
Ph©n tÝch c©y trångPh¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè1. Ph¹m vi ¸p dông. Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè ¸p dông cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
ChuyÓn toµn bé c¸c hîp chÊt photpho cña mÉu c©y trång thµnh photpho díi d¹ng orthophotphat, x¸c ®Þnh hµm lîng photpho trong dung dÞch mÉu theo ph¬ng ph¸p tr¾c quang, phøc chÊt mµu vµng t¹o thµnh gi÷a orthophotphat vµ vanadomolypdat. Ph¬ng ph¸p nµy thÝch hîp cho c¸c dung dÞch mÉu cã nång ®é photphat cao.
3.1. ThiÕt bÞ 3.1.1. ThiÕt bÞ ph©n huû mÉu (theo 10TCN 450-2001 ) 3.1.2. M¸y quang phæ (Spectrophotometer) 3.1.3. pH met 3.1.4. B×nh ®Þnh møc 50ml 3.2. Thuèc thö 3.2.1. Dung dÞch vanadomolypdat. Hoµ tan 25g amonimolypdat (NH4)6Mo7O24 . 4H2O b»ng níc nãng 60oC, lªn thÓ tÝch 500ml. Hoµ tan 1,25g amonivanadat (NH4VO3) trong 500ml dung dÞch axit nitric 1N. Trén 2 dung dÞch trªn víi thÓ tÝch b»ng nhau tríc khi sö dông. 3.2.2. Dung dÞch axit nitric 2N. 3.2.3. Dung dÞch photpho tiªu chuÈn 25ppmP. Hoµ tan 0,4400g Kali dihydro photphat (KH2PO4) trong níc vµ lªn thÓ tÝch 1000ml trong b×nh ®Þnh møc, dung dÞch nµy cã nång ®é 100ppm P, pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppmP sö dông ®Ó lËp d·y tiªu chuÈn. 3.2.4. Níc cÊt kh«ng photpho, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6 -7,0
4.1. ChuÈn bÞ d·y tiªu chuÈn 10TCN 453-20014.1.1. Sö dông b×nh ®Þnh møc 50ml, cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm P theo b¶ng sau:
4.1.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµo mçi b×nh, vµ thªm níc cÊt ®Õn 40ml. 4.1.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu. 4.1.4. §Ó yªn 20 phót 4.1.6 §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 420nm 4.1.7. LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph¬ng tr×nh) biÓu diÔn t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn. 4.2. §o mÉu 4.2.1. Dïng pipet lÊy 5ml dung dÞch x¸c ®Þnh photpho ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN ………-…… cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml. 4.2.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµ thªm níc cÊt ®Õn 40ml. 4.2.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu. 4.2.4. §Ó yªn 20 phót 4.2.5. §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 420nm. 4.2.6. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh n«ng ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, tõ ®ã suy ra khèi lîng mgP cña thÓ tÝch dung dÞch trÝch. 5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶ C«ng thøc tÝnh hµm lîng P trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau: ppmP (trong c©y) = a . V . 103 . k v’ . m
104 v’. m . 10 Trong ®ã: m: Khèi lîng mÉu ph©n huû(gam) V: Toµn bé thÓ tÝch dung dÞch mÉu (ml) v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch (ml) a: Khèi lîng P t×m thÊy trong thÓ tÝch dung dÞch trÝch (mg) k: HÖ sè quy vÒ kh« kiÖt 10TCN 453-2001Ghi chó: * Ph¬ng ph¸p vanadomolypdat cã ®é nh¹y thÊp, thÝch hîp cho nh÷ng mÉu cã hµm lîng P cao - dung dÞch ®o cã nång ®é lín h¬n 5ppmP. ** NhiÖt ®é vµ nång ®é axit cña dung dÞch ®o ¶nh hëng ®Õn kh¶ n¨ng t¹o mµu. Do ®ã cÇn lu ý: - NhiÖt ®é khi ®o dung dÞch d·y tiªu chuÈn vµ c¸c dung dÞch mÉu kh«ng ®îc chªnh lÖch nhau qu¸ 10oC - Theo thñ tôc nµy nång ®é HNO3 trong dung dÞch ®o lµ 0,4M. NÕu khi c«ng ph¸ mÉu cßn d axit (®Æc biÖt khi sö dông H2SO4) nhÊt thiÕt ph¶i trung hoµ dung dÞch mÉu b»ng NH4OH (sö dông chØ thÞ mµu 2.4 dinitrophenol hoÆc giÊy cong« ®á). Cã thÓ thay thÕ HNO3 2N b»ng HClO4 2N nhng cÇn tiÕn hµnh ®ång nhÊt cïng mét lo¹i axit trong d·y thiªu chuÈn vµ trong c¸c dung dÞch mÉu. *** Nh÷ng mÉu cã hµm lîng P thÊp cã thÓ sö dông ph¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden do ph¶n øng cu¶ Photphat v¬Ý Molypdat t¹o thµnh phøc ®a dÞ vßng cã mÇu xanh khi bÞ khö. Giíi thiÖu ph¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden: 1/ Thuèc thö: Hçn hîp khö vµ t¹o mÇu: + Dung dÞch amonmolypdat 1,25% trong H2SO4 5 N (dung dÞch 1)
+ Dung dÞch kali antimoamtartrat 0,06% W/v trong níc ( dung dÞch 2) + Dung dÞch axit ascorbic 2% W/V trong níc (d.dÞch 3) pha dïng trong ngµy + Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1 (V/V) – §îc hçn hîp khö vµ t¹o mÇu.
+ Sö dông c¸c b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn lît cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 10ppm P theo b¶ng sau.
10TCN 453-2001+ Thªm kho¶ng 30ml níc cho mçi b×nh. + Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm níc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch. + Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê) + LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph¬ng tr×nh) biÓu diÔn t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn. 3/ §o mÉu: + LÊy chÝnh x¸c 2ml c¸c dung dÞch mÉu cÇn x¸c ®Þnh cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml. + Thªm kho¶ng 30 ml níc vµ 2 giät chØ thÞ dinitrophenol. + Trung hoµ axit d b»ng tõng giät NH4OH10% cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn mÇu vµng, sau ®ã axit ho¸ b»ng vµi giät H2SO4 10% cho hÕt mÇu vµng. + Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm níc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch. + Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê) 4/ TÝnh to¸n kÕt qu¶: + LËp ®å thÞ t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y víi nång ®é ppmP trong c¸c b×nh thang chuÈn. Dùa vµo ®å thÞ (hoÆc ph¬ng tr×nh) vµ sè ®o trªn m¸y cña c¸c dung dÞch mÉu suy ra nång ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, hµm lîng P trong mÉu. K/T.bé trëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT Thø trëng Ng« ThÕ D©n : §· ký Каталог: Lists -> bonongnghiep News -> Attachments Attachments -> Danh sách các doanh nghiệp Ma-rốc hoặc liên doanh với Ma-rốc nhập khẩu và kinh doanh cà phê A. Nhập khẩu và kinh doanh cà phê hoà tan Attachments -> CỤc bảo vệ thực vật cộng hoà Xà HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> 2. Tên thủ tục hành chính: Tên đơn vị kê khai: Lĩnh vực Attachments -> BỘ NÔng nghiệp và phát triển nông thôN Attachments -> VÀ phát triển nông thôN Attachments -> Nhãm B&c tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 524-2002 Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D Attachments -> CỤc bảo vệ thực vật cộng hoà Xà HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> TỔng cục thống kê việt nam Attachments -> Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc Chính phủ Attachments -> Kiểm tra các chỉ tiêu vệ sinh thú y đối với thịt và sản phẩm động vật tải về 40.74 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|