TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 1811: 2009 iso 14284 : 1996

THÉP VÀ GANG – LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU THỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC

TCVN 1811:2009 thay thế TCVN 1811:1976

TCVN 1811:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 14284:1996.

TCVN 1811:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành

phần hóa học của thỏi gang, gang đúc và thép. Các phương pháp được qui định sử dụng cho cả

kim loại lỏng và rắn.

Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (kể cả các sửa đổi)

TCVN 4398 (ISO 377), Thép và sản phẩm thép – Vị trí mẫu và mẫu để thử cơ tính.

ISO 9147 : 1987, Pig-irons – Defintion and classfication.(Gang thỏi – Định nghĩa và phân loại).

Tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau đây.

Phương pháp để xác định thành phần hóa học trong đó mẫu có tham gia phản ứng hóa học.

Phương pháp để xác định thành phần hóa học trong đó mẫu không tham gia quá trình phản ứng hóa học, ví dụ như phương pháp đo sự phát xạ quang phổ, phương pháp đo huỳnh quang tia X.

Phương pháp để xác định thành phần hóa học trong đó mẫu tham gia một quá trình nung nóng, đốt cháy hoặc nấu chảy.

Kim loại lỏng mà mẫu được lấy từ đó.

Phương pháp lấy mẫu từ mẻ luyện, hoặc trong khi rót mẻ luyện, sử dụng gáo cán dài, và rót vào một khuôn đúc nhỏ.

Mẫu được lấy từ mẻ luyện sử dụng gáo và đúc vào một khuôn nhỏ.

Phương pháp lấy mẫu từ mẻ luyện bằng máy lấy mẫu chuyên dùng gắn trong mẻ luyện.

Phương pháp lấy mẫu bằng đầu dò, đầu dò này được nhúng vào mẻ luyện, kim loại mỏng sẽ điền đầy bộ phận chứa mẫu nhờ áp suất hoặc trọng lực.

Phương pháp lấy mẫu bằng đầu dò, máy được nhúng vào mẻ luyện, kim loại mỏng sẽ điền đầy bộ phận chứa mẫu nhờ lực hút chân không.

Phương pháp lấy mẫu bằng dụng cụ lấy mẫu chuyên dùng được đặt vào dòng kim loại lỏng, kim loại lỏng điền đầy hộp mẫu nhờ lực dòng chảy.

Mẫu được lấy từ mẻ luyện bằng máy lấy mẫu chuyên dùng.

Chi tiết gang hoặc thép chưa qua biến dạng, ví dụ như, thỏi đúc, phôi bán thành phẩm thu được từ đúc liên tục, vật đúc định hình.

Chi tiết thép qua biến dạng cán, kéo, rèn hoặc các phương pháp khác, ví dụ như thanh, phôi cán nhỏ, tấm, băng, ống, dây.

Các sản phẩm của gang hoặc thép được chọn từ số lượng sản phẩm cung cấp để lấy mẫu thử.

Số lượng kim loại đủ được lấy từ sản phẩm mẫu để tạo ra một hoặc nhiều mẫu thử cho phân tích.

Một phần sản phẩm mẫu, hoăc một phần sản phẩm mẫu ban đầu được lấy từ sản phẩm mẫu, hoặc một phần mẫu được lấy từ mẻ luyện, để tiến hành phân tích.

Mẫu để phân tích có thể bao gồm sản phẩm mẫu hoặc lấy từ mẻ luyện.

CHÚ THÍCH: Các loại mẫu sau đây để phân tích là đặc trưng:

 mẫu sở dạng một khối rắn;

 mẫu đã từng nấu chảy lại;

 mẫu ở dạng phoi thu được bằng gia công cơ;

 mẫu ở dạng các mảnh nhỏ thu được bằng nghiền nhỏ;

 mẫu ở dạng bột thu được bằng nghiền nhỏ.

3.17. Phần mẫu thử (test portion)

Phần mẫu để phân tích, hoặc phần mẫu được lấy từ mẻ luyện, dùng để phân tích. Trong trường hợp cụ thể, phần mẫu thử có thể lấy từ sản phẩm mẫu.

CHÚ THÍCH 1: Các loại phần mẫu thử riêng sau đây ở dạng một khối rắn thu được từ một mẫu bằng dụng cụ lấy mẫu chuyên dùng:

 phần mẫu thử ở dạng tròn hình đĩa nhỏ, thường được miêu tả như là phôi rèn, thu được bằng cách dập;

 phần mẫu thử ở dạng phần phụ nhỏ, thường được miêu tả như là phôi rèn;

 phần mẫu thử ở dạng que đường kính nhỏ, thường được miêu tả như là chốt, thu được bằng cách cắt.

CHÚ THÍCH 2: Khi mẫu để phân tích ở dạng phoi hoặc bột, hoặc khi mẫu ở dạng khối rắn thì phân tích bằng phương pháp nhiệt, phần mẫu thử được lấy theo phương pháp cân. Trong trường hợp phương pháp vật lý, thì phần thực tế để phân tích sẽ chỉ tạo thành một đống mẫu nhỏ để phân tích. Trong phương pháp đo sự phát xạ quang phổ, khối kim loại được phá hủy bằng cách phóng điện khoảng 0,5 mg đến 1 mg; trong phương pháp đo huỳnh quang tia X, đặc điểm bức xạ xảy ra từ một lớp bề mặt rất mỏng của mẫu thử.

3.18. Mài (grinding)

Phương pháp chuẩn bị bề mặt mẫu trước khi phân tích vật lý bằng cách mài phẳng bề mặt mẫu bằng đá mài dạng đĩa.

Phương pháp chuẩn bị bề mặt mẫu trước khi phân tích vật lý bằng cách đánh bóng bề mặt mẫu trên đĩa quay mềm hay băng liên tục có rắc bột mài bóng.

Phương pháp tạo mẫu dạng phoi hoặc chuẩn bị bề mặt mẫu trước khi phân tích vật lý bằng gia công cơ khí với dao cắt nhiều lưỡi cắt quay tròn.

Số lượng kim loại được giao hàng trong một lần.

Số lượng kim loại để lấy làm mẫu kiểm trong lô hàng một lần giao.

Điều này bao gồm các yêu cầu chung về mẫu, lấy mẫu và chuẩn bị mẫu gang và thép. Các yêu cầu riêng áp dụng cho từng loại kim loại lỏng và rắn và chúng được nêu trong các điều kiện có liên quan sau đây.

Trình tự lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thép và gang lỏng, các sản phẩm thép và gang đúc được nêu trong Hình 1. Những lưu ý riêng áp dụng cho thỏi gang (xem Điều 8).

a) Thép và gang lỏng	b) Gang đúc và sản phẩm thép

Hình 1 – Thứ tự lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

4.2. Mẫu

4.2.1. Chất lượng

Mẫu được lấy phải đảm bảo tính tiêu biểu về thành phần hóa học của mẻ luyện hoặc sản phẩm mẫu.

Mẫu phân tích phải đồng nhất về thành phần hóa học, sự không đồng nhất phải là không đáng kể để tránh gây sai số cho phương pháp phân tích. Tuy nhiên, trong trường hợp mẫu được lấy từ mẻ luyện, không thể tránh được một số dao động trong kết quả phân tích giữa hai lần phân tích và giữa các lần phân tích, sự dao động này thể lặp lại hoặc không lặp lại trong phân tích.

Mẫu phân tích phải không bị mạ bề mặt, hơi ẩm, bẩn, hoặc các dạng nhiễm bẩn khác.

Mẫu phân tích cần hạn chế tối đa khuyết tật, nứt rỗ, bavia, nhăn hoặc các khuyết tật bề mặt khác.

Trong trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện không có cách nào tránh khỏi sự không đồng nhất thành phần và sự nhiễm bẩn thì việc lựa chọn và lấy mẫu phải tiến hành trên các chi tiết.

Mẫu lấy từ mẻ luyện phải được làm nguội thích hợp để tất cả các mẫu có thành phần và tổ chức kim tương thích hợp theo yêu cầu thử.

Điều này là quan trọng đối với một số phương pháp phân tích vật lý, vì có thể ảnh hưởng từ tổ chức kim loại của mẫu, đặc biệt là trong trường hợp gang trắng và gang xám, và trong trường hợp thép ở các trạng thái đúc và rèn.

Kích thước của mẫu ban đầu ở dạng một khối rắn phải đủ để có thể phân tích lại bằng phương pháp khác khi cần thiết.

Mẫu phân tích phải được chuẩn bị đủ khối lượng để cung cấp cho bất cứ phân tích lại nào cần thiết. Thông thường, khối lượng 100 g sẽ đủ cho một mẫu ở dạng phoi hoặc bột.

Kích thước yêu cầu đối với một mẫu phân tích ở dạng khối rắn tùy thuộc vào phương pháp được chọn để phân tích. Trong trường hợp phương pháp đo sự phát xạ quang phổ và đo huỳnh quang tia X, thì hình dạng và kích thước của mẫu được xác định bằng kích thước của mẫu phân tích nêu trong tiêu chuẩn này được xem như chỉ để trình bày.

Mẫu phân tích phải được qui định sự nhận dạng duy nhất để xác định mẻ luyện của sản phẩm từ nơi mà nó vừa được đưa đến và nếu cần thiết có thể xác định các trạng thái gia công của mẻ luyện hoặc vị trí mẫu ban đầu hoặc mẫu phân tích trong sản phẩm mẫu.

Mẫu phân tích của thỏi gang phải được qui định sự nhận dạng duy nhất để xác định lô hàng gửi đi hoặc phần của lô hàng gửi đi và lượng dôi giao hàng từ nơi mà nó vừa được đưa đến.

Ghi nhãn hoặc một số phương pháp ghi nhãn phải được sử dụng để đảm bảo sự nhận dạng còn liên kết trên mẫu phân tích.

Sự nhận dạng, tình trạng và trạng thái của mẫu phải được ghi lại để đảm bảo không thể xảy ra nhầm lẫn giữa nhận dạng của phần để phân tích với biên bản chỉ dẫn.

4.2.4. Sự bảo quản

Phải cung cấp điều kiện cất giữ thích hợp để đặt cách ly và bảo vệ mẫu phân tích. Trong và sau khi chuẩn bị, mẫu thử phải được bảo quản để tránh sự làm bẩn hoặc thay đổi thành phần hóa học.

Cho phép giữ mẫu ban đầu ở dạng khối rắn và mẫu phân tích có thể được chuẩn bị khi được yêu cầu.

Mẫu phân tích hoặc mẫu ban đầu ở dạng khối rắn, phải được giữ ở trạng thái nguyên vẹn trong thời gian đủ để thí nghiệm.

Trong trường hợp mẫu dùng để đối chứng, mẫu phân tích phải được cả nhà cung cấp và khách hàng hoặc đại diện của họ cùng chuẩn bị. Bản báo cáo phải lưu giữ phương pháp được sử dụng để chuẩn bị mẫu phân tích.

Các hộp mẫu để phân tích dùng để đối chứng phải được các bên hoặc đại diện của họ tham gia bịt kín. Trừ khi có thỏa thuận khác, các hộp này phải được đại diện của mỗi bên chịu trách nhiệm giữ để chuẩn bị mẫu.

4.3. Lựa chọn mẫu

4.3.1. Mẫu lấy từ mẻ luyện

Mẻ luyện được lấy mẫu tại các giai đoạn khác nhau theo qui trình sản xuất để kiểm tra và điều chỉnh phương pháp sản xuất. Mẫu có thể được lấy trong khi rót đúc để kiểm tra thành phần hóa học theo đặc điểm kỹ thuật của sản phẩm đúc. Trong trường hợp kim loại lỏng dùng để sản xuất vật đúc, mẫu phân tích có thể lựa chọn từ các thanh hoặc các khối thử đúc riêng từ cùng mẻ luyện để thử cơ tính theo tiêu chuẩn sản phẩm.

Lấy mẫu trong các mẻ luyện phải được định rõ, cung cấp mẫu trong một qui trình sản xuất riêng theo các yêu cầu chất lượng mẫu (xem 4.2.1). Mẫu được lấy từ một mẻ luyện thường ở dạng thỏi nhỏ, khối hình trụ hoặc hình chữ nhật, hình đĩa đúc trong khung kim loại hoặc dạng một hoặc dạng nhiều hình đĩa gắn với nhau bằng kẹp; trong một số trường hợp các gờ nhỏ được gắn với một mẫu hình đĩa.

CHÚ THÍCH 1: Một số nhà cung cấp vẫn sử dụng lấy mẫu bằng dụng cụ lấy mẫu với gang và thép lỏng; đặc điểm chính của các dụng cụ lấy mẫu khác nhau được phân biệt trong phụ lục A và B, các kích thước chỉ để tham khảo.

Mẫu ban đầu hoặc mẫu phân tích có thể lựa chọn từ sản phẩm mẫu tại vị trí được đánh dấu trong đặc điểm kỹ thuật sản phẩm đối với sự lựa chọn vật liệu để thử tính cơ, nếu có thể.

Trong trường hợp vật đúc bằng gang, mẫu phân tích có thể được lựa chọn từ một thanh hoặc đậu rót trên vật đúc.

Trong trường hợp là chi tiết rèn, mẫu phân tích có thể được lựa chọn từ vật liệu ban đầu bắt đầu rèn, hoặc từ nơi kéo dài của thỏi rèn hoặc từ các thỏi rèn bổ sung.

Trong trường hợp thiếu các yêu cầu nêu trong tiêu chuẩn sản phẩm hoặc đặc điểm kỹ thuật khi đặt hàng, thì mẫu phân tích có thể theo thỏa thuận giữa người cung cấp và khách hàng, lựa chọn từ mẫu dùng để thử cơ tính hoặc từ mẫu thử, hoặc trực tiếp từ sản phẩm mẫu.

Mẫu ban đầu hoặc mẫu phân tích có thể được lấy từ sản phẩm mẫu bằng gia công cắt gọt hoặc bằng việc sử dụng mỏ cắt. Đặc biệt lưu ý khi áp dụng trong trường hợp lấy mẫu để xác định chính xác các nguyên tố.

Nếu bất cứ phần nào của mẫu có khả năng không mang tính đại diện về thành phần hóa học, ví dụ như do bị ôxy hóa, thì có thể được thỏa thuận nghiên cứu để chứng minh bản chất và mức độ của bất cứ sự thay đổi thành phần nào và loại bỏ các phần đã bị thay đổi này của mẫu. Sau đó mẫu phải được bảo quản tránh bất cứ sự thay đổi thành phần nào.

Nếu cần thiết, bề mặt của kim loại phải được gia công bằng phương pháp thích hợp để tẩy bỏ bất cứ lớp phủ nào trên bề mặt gây ra trong khi sản xuất. Có thể tẩy nhờn bề mặt kim loại bằng dung môi thích hợp, phải thực hiện cẩn thận để đảm bảo không ảnh hưởng đến tính chính xác của phân tích.

4.4.2. Mẫu phân tích ở dạng phoi

Mẫu phân tích gồm những phoi có kích thước và hình dạng đều. Việc này có thể đạt được bằng các phương pháp gia công cơ khí: khoan, phay, tiện, hàn hoặc dập. Phoi không được lấy từ mẫu đã bị ảnh hưởng bởi nhiệt của mỏ cắt.

Dụng cụ, máy và hộp được sử dụng trong khi chuẩn bị mẫu phải được làm sạch trước khi dùng nhằm ngăn chặn bất cứ sự gây bẩn nào lên mẫu phân tích.

Việc cắt phoi phải thực hiện sao cho phoi không bị quá nhiệt, điều này có thể thấy được bằng sự thay đổi màu sắc (màu xanh hoặc màu đen) của phoi. Trường hợp màu sắc của phoi có được từ một số loại thép hợp kim, ví dụ như thép mangan và thép austenit, có thể giảm thiểu bằng sự lựa chọn dụng cụ và tốc độ cắt thích hợp.

Nhiệt luyện có thể được yêu cầu để làm mềm mẫu cho cắt phoi.

Sử dụng môi trường làm nguội trong khi cắt phoi chỉ cho phép trong các trường hợp đặc biệt; sau đó phoi phải được làm sạch trong dung môi thích hợp mà không để lại bất cứ chất kết tủa nào.

Phoi phải được trộn toàn bộ trước khi cân mẫu. đối với phần lớn các mục đích, phương pháp rung hộp trên một mặt ngang và/hoặc sự chảy rối nhẹ hộp là phương pháp trộn phoi tốt.

4.4.3. Mẫu phân tích ở dạng bột hoặc các mảnh vỡ

Nếu khi không thể thực hiện việc khoan mẫu để thu phoi, thì phải cắt hoặc bẻ thành các mẫu nhỏ. Các mẫu này sau đó phải được nghiền bằng cối giã hoặc máy nghiền rung hoặc đĩa nghiền hoặc vòng nghiền để thu được mẫu phân tích ở dạng bột, toàn bộ bột lọt qua kích thước mắt sàng được qui định.

Khi sử dụng phương pháp phân tích nhiệt xác định các bon, mẫu phải được nghiền nhỏ trong cối nghiền bằng thép để thu được mẫu phân tích ở dạng mảnh vụn với kích thước mảnh vụn trong phạm vi xấp xỉ 1 mm đến 2 mm.

Thiết bị được sử dụng khi nghiền phải được làm từ vật liệu không làm thay đổi thành phần mẫu. Khi cần thiết phải có các phép thử thích hợp để chỉ ra rằng thiết bị đó không làm ảnh hưởng đến thành phần mẫu phân tích trong bất cứ trường hợp nào.

Không được sử dụng nguyên công nghiền trong chuẩn bị mẫu gang graphít.

Thao tác sàng phải làm hết sức cẩn thận, tránh nhiễm bẩn hoặc mất mát vật liệu. Khi sàng vật liệu cứng, cần tránh làm hư hỏng mặt sàng.

Mẫu phân tích phải đồng đều trước khi cân một phần thử. Bột có thể làm đồng đều bằng cách khuấy trộn.

CÁNH BÁO – Kích thước hạt kim loại nhỏ mịn nhỏ hơn hoặc xấp xỉ bằng 150 m có thể xảy ra rủi ro về cháy. Cần đảm bảo có sự thông gió thích hợp trong khi nghiền.

4.4.4. Mẫu phân tích ở dạng khối rắn

4.4.4.1. Lựa chọn mẫu phân tích

Mẫu phân tích thu được bằng cắt, từ sản phẩm mẫu hoặc mẫu ban đầu, kích thước và hình dạng mẫu thích hợp cho phương pháp phân tích. Mẫu được cắt bằng cưa, cắt bằng mài, cắt bằng kéo hoặc khoan.

Trong trường hợp không có bất cứ hướng dẫn nào trong tiêu chuẩn sản phẩm, phân tích bằng phương pháp vật lý phải được thực hiện trên phần mẫu tương ứng với mặt cắt ngang của sản phẩm, nếu vật liệu được cung cấp có đầy đủ chiều dày.

4.4.4.2. Chuẩn bị bề mặt mẫu phân tích

Mẫu phân tích phải được chuẩn bị để lộ ra bề mặt thích ứng cho phương pháp phân tích. Chuẩn bị bề mặt để phân tích không được thực hiện trên bất cứ phần nào của mẫu thử đã bị ảnh hưởng nhiệt từ mỏ cắt. Thiết bị sử dụng để chuẩn bị mẫu phải được thực hiện trên bất cứ phần nào của mẫu phải được thiết kế sao cho giảm thiểu được sự quá nhiệt lên mẫu thử, ở nơi thích ứng phải lắp hệ thống làm nguội.

Bốn loại thiết bị chủ yếu được sử dụng để chuẩn bị bề mặt có thể là:

a) Máy phay có khả năng loại bỏ chiều dày kim loại chọn trước bằng cách cắt hớt nhiều lần, để sử dụng phương pháp này mẫu phải có độ cứng thích hợp cho phay. Nếu có yêu cầu, thiết bị có thể gia công được lấy từ mẻ luyện khi mẫu vẫn còn nóng.

b) Máy mài với một điểm kẹp chặt, đầu quay hoặc dao động có khả năng loại bỏ chiều dày kim loại cho trước bằng cách mài nhiều lần.

c) Máy mài phẳng với bánh mài nhám, hoặc với băng mài liên tục có thể sử dụng để chuẩn bị bề mặt mẫu phân tích ở các cấp độ mài khác nhau.

d) Máy phun cát, phun hạt kim loại bằng khí nén, có thể sử dụng trong những ứng dụng riêng để làm sạch bề mặt mẫu phân tích hoặc một phần thử.

Sau khi chuẩn bị, bề mặt của mẫu phân tích phải phẳng và không có các khuyết tật làm ảnh hưởng đến độ chính xác của phân tích.

Sự cắt gọt và chuẩn bị bề mặt có thể thực hiện hoặc bằng tay hoặc tự động. Trong trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện, có thể sử dụng phương pháp thương mại có sẵn để thực hiện từng giai đoạn chuẩn bị tự động. Các phương pháp chuẩn bị tự động bề mặt mẫu đầu dò có bậc (xem A.2.3.c) trong Phụ lục A), đối với khoan lỗ phôi tạo hình các phần mẫu thử, có thể lắp vào dụng cụ phun cát làm sạch mẫu nhiệt luyện làm mềm mẫu trước khi khoan.

Bột mài được sử dụng trong công đoạn cuối của chuẩn bị mẫu phân tích phải được lựa chọn sao cho tránh tạp chất bề mặt với các nguyên tố đã được xác định bằng phương pháp phân tích. Kích thước hạt mài phải tuân theo bề mặt được yêu cầu hoàn thiện cho phương pháp phân tích.

Trong phương pháp đo sự phát xạ quang phổ, bột mài với loại hạt 60 đến hạt 120 là thích hợp. Trong phương pháp đo huỳnh quang tia X, phải đảm bảo chắc chắn rằng phương pháp chế tạo bề mặt được lựa chọn đảm bảo kết quả thử nghiệm có tính lặp lại tốt. Phương pháp không được làm nhiễm bẩn bề mặt mẫu.

Ảnh hưởng của vật liệu mài tùy thuộc vào phương pháp phân tích. Khi sử dụng phương pháp đo sự phát xạ quang phổ, thì trước khi phát xạ thường làm sạch bề mặt mẫu phân tích bằng cách làm bay hơi bất cứ tạp chất mài nào. Tuy nhiên, việc cẩn thận trong thao tác cụ thể là yêu cầu để bề mặt tránh nhiễm bẩn khi sử dụng một đĩa mài mới.

Khi sử dụng phương pháp đo huỳnh quang tia X, toàn bộ các bước chuẩn bị bề mặt phải được kiểm tra khả năng nhiễm bẩn của bề mặt.

Mẫu phân tích phải được kiểm tra bằng mắt sau khi chuẩn bị để xác minh rằng bề mặt không có vật lạ và không có khuyết tật; mẫu phải được làm lại bề mặt hoặc bị loại bỏ nếu có khuyết tật. Mẫu phân tích phải được làm khô và bảo quản để bảo vệ bề mặt đã chuẩn bị khỏi bị nhiễm bẩn

Mẫu ở dạng mảnh nhỏ hoặc phoi, hoặc một phần sản phẩm mẫu, có thể được nấu chảy lại bằng thiết bị nấu chảy sẵn có trong khí agon. Mẫu được tạo thành những đĩa có đường kính 40 mm đến 30 mm và chiều dày 6 mm thích hợp để phân tích bằng phương pháp vật lý. Một số loại thiết bị nấu lại có kèm theo bộ phận đúc li tâm mẫu dạng đĩa.

Thất thoát cục bộ một số nguyên tố phải được kiểm tra trong quá trình nấu lại. Điều đó là cần thiết để đảm bảo rằng bất cứ sự bay hơi chọn lọc nào hoặc sự tách ly các nguyên tố hoặc bất cứ sự thay đổi thành phần khác, cần phải biết số lượng và xác định không ảnh hưởng đáng kể đến hết kết quả phân tích. Phép thử thích hợp phải được bất cứ sự thay đổi thành phần nào dù chỉ là lượng nhỏ và kết quả phân tích có tính lặp lại.

Thiết bị sử dụng và phương pháp được chấp nhận để nấu chảy lại phải được thiết kế nhằm ngăn cản hoặc giảm thiểu sự thay đổi toàn phần và đảm bảo rằng sự thay đổi có tính lặp lại. Chất khử ôxy, ví dụ như 0,1 % (theo khối lượng) ziriconi (Zr), được sử dụng trong khi nấu chảy lại. Phương pháp sử dụng để chuẩn hóa phép đo phân tích phải đưa ra để tính toán bất cứ sự thay đổi nào.

Không phải toàn bộ kim loại đen có thể nấu chảy lại theo phương pháp này. Phương pháp này không được sử dụng đối với chuẩn bị mẫu để xác định nguyên tố được coi là quan trọng và sự biến đổi thành phần không có tính lặp lại khi nấu lại.

4.5. Các biện pháp phòng ngừa

4.5.1. Bảo vệ cá nhân

Trang bị bảo vệ cá nhân phải được cung cấp để giảm thiểu tai nạn trong các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử. Trang bị bảo vệ cá nhân phải bao gồm quần áo bảo hộ, bảo vệ tay và tắm che mặt chắn bụi, bắn tóe, để sử dụng khi lấy mẫu kim loại lỏng. Trang bị bảo vệ cá nhân cũng phải bao gồm quần áo bảo hộ, bảo vệ tay, mắt và tai, để sử dụng khi lấy mẫu và chuẩn bị mẫu kim loại rắn; và bộ lọc phòng hơi độc để sử dụng khi cần thiết.

Thiết bị sử dụng để lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải theo tiêu chuẩn quốc gia phù hợp. Các nguyên công mài để chuẩn bị bề mặt có thể được qui định trong phương pháp chuẩn quốc gia.

Phải tuân theo qui định quốc gia với vấn đề sử dụng dung môi để làm sạch và sấy khô mẫu và các phần mẫu thử.

Các phương pháp sau đây được áp dụng để lấy mẫu gang lỏng trong lò cao để sản xuất thép, và thường được mô tả như là kim loại nóng chảy hoặc đối với thỏi gang đúc. Gang lỏng thường được lấy mẫu bằng gáo tại máng ra gang của mẻ luyện lò cao hoặc từ các thùng vận chuyển, hoặc trong quá trình xử lý lần hai trong gầu rót, hoặc trong quá trình rót đúc thỏi gang.

Thành phần hóa học của gang có thể dao động trong quá trình ra gang từ lò cao. Hai hoặc nhiều mẫu thử phải được lấy từ mẻ luyện tại các thời điểm xác định và lấy kết quả phân tích trung bình.

Khi sử dụng phương pháp phân tích vật lý, phương pháp lấy mẫu từ kim loại lỏng phải có phương án làm nguội thích hợp để đảm bảo tổ chức kim tương của mẫu phù hợp với các yêu cầu của phương pháp phân tích được lựa chọn.

Lấy mẫu từ một mẻ luyện bằng cách nhúng một gáo thép đã được nung nóng vào mẻ luyện và lấy đầy gang lỏng. Lấy gáo ra và loại bỏ xỉ bằng cách hớt, xả trên bề mặt gang lỏng trong gáo.

Lấy mẫu từ dòng chảy bằng cách đưa một gáo thép đã được nung nóng vào dòng chảy từ gầu rót và để gang lỏng chảy đầy gáo.

Đổ gang lỏng từ gáo vào khuôn đúc kim loại ngay tức thời để tránh gang bị nguội. Lấy mẫu từ khuôn và đập sạch đậu ngót.

Khuôn rót đúc mẫu gang lỏng phải được làm nguội với tốc độ nguội theo yêu cầu; nếu cần thiết, khuôn phải được làm mát bằng không khí trước khi sử dụng. Khuôn không được có hơi ẩm.

Mẫu dạng đĩa, thường mô tả như là mẫu hình nêm, có thể thu được bằng việc sử dụng khuôn thép hai nửa; mẫu tiêu biểu có đường kính từ 35 mm đến 40 mm và chiều dày biến đổi từ 6 mm đến 12 mm. Hai nửa khuôn đúc được ngàm với nhau trong khi sử dụng; một nửa là tấm dày nguội phẳng, nửa còn lại là khối chứa lòng khuôn. Góc trong lòng khuôn có thể được làm côn, ví dụ như, từ 38 mm đến 32 mm, để lấy mẫu ra khỏi khuôn đúc dễ dàng. Mẫu hình nêm có thể đúc dọc hoặc ngang trong khuôn đúc.

Mẫu hình nêm có một hoặc nhiều chốt gắn có thể thu được bằng việc sử dụng một khuôn đúc loại kết hợp. Các chốt có thể cắt rời bằng các đĩa mài để sử dụng, nếu yêu cầu, ví dụ làm mẫu phân tích bằng phương pháp nhiệt (Một khuôn đúc loại kết hợp để sử dụng với gang lỏng dùng cho sản xuất gang đúc được nêu trong Hình 2).

Mẫu dạng tấm mỏng có một đầu được vê tròn có thể thu được bằng việc sử dụng một khuôn đúc hai nửa bằng thép hoặc gang; mẫu tiêu biểu có kích thước 70 mm x 35 mm với chiều dày 4 mm,. Hai nửa khuôn đúc được tạo côn ở đầu để nối với một đầu của rãnh dẫn và được kẹp chặt với nhau trong khi sử dụng. Loại khuôn đúc này có thể được ưu tiên để sử dụng gang lỏng có tỷ lệ phần trăm cacbon cao.