tuyÓn tËp tiªu chuÈn ph©n bãn
Nhãm C
Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 457-2001
|
Ph©n tÝch c©y trång
Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh s¾t tæng sè
|
1. Ph¹m vi ¸p dông.
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh s¾t tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.
Hoµ tan c¸c hîp chÊt s¾t trong mÉu theo 10TCN 450-2001 vµ x¸c ®Þnh s¾t trong dung dÞch theo ph¬ng ph¸p tr¾c quang, khö toµn bé Fe3+ Fe2+ vµ x¸c ®Þnh Fe2+ dùa trªn ph¶n øng t¹o mµu ®á víi o.phenanthrolin.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
3.1. ThiÕt bÞ
3.1.1. C¸c thiÕt bÞ ph©n huû mÉu (theo 10TCN 450-2001)
3.1.2. M¸y tr¾c quang (Spectrophotometer)
3.1.3. B×nh ®Þnh møc 25ml, 100ml, 1000ml
3.2. Thuèc thö
3.2.1. Dung dÞch hydroxiamin hydroclorua 5%
Hoµ tan 5g hydroxiamin hydroclorua trong 100ml níc.
3.2.2. Dung dÞch natri axetat 3N
Hoµ tan 408g natri axetat trihydrat trong níc vµ pha lo·ng ®Õn 1 lÝt.
3.2.3. Dung dÞch o.phenanthrolin 0,1% trong níc.
3.2.4. Dung dÞch axit nitric 0,1%
Hoµ tan 6ml HNO3 ®Æc thµnh 50ml b»ng níc.
3.2.5. Dung dÞch s¾t tiªu chuÈn 25ppm Fe
-
C©n chÝnh x¸c 0,100g s¾t nguyªn chÊt cho vµo cèc 100ml
-
Thªm 50ml dung dÞch HNO3 5N vµ ®Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå
-
§un (trong hèt) cho ®Õn khi hÕt khãi n©u cña nit¬ oxit
-
Lµm l¹nh vµ thªm níc ®Õn 1 lÝt trong b×nh ®Þnh møc, trén ®Òu. Dung dÞch nµy cã nång ®é 100ppm Fe.
-
Pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppm Fe sö dông ®Ó lËp dÉy tiªu chuÈn.
3.2.6. Níc cÊt cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6-7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh
4.1. ChuÈn bÞ d·y tiªu chuÈn
4.1.1. Sö dông b×nh ®Þnh møc 25ml, cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm Fe theo b¶ng sau.
-
Nång ®é dung dÞch Fe tiªu chuÈn
(ppm)
|
Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm
|
0
1
2
3
4
|
0
1
2
3
4
|
4.1.2. Cho thªm 1ml dung dÞch hydroxiamin hydroclorua vµ thªm níc ®Õn kho¶ng 15ml, l¾c trén ®Òu.
4.1.3. Thªm 2,5ml dung dÞch natri axetat, l¾c trén ®Òu.
4.1.4. Thªm 2,5ml dung dÞch o.phenanthrolin vµ thªm níc ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c trén ®Òu.
4.1.5. §Ó yªn 30 phót, ®o trªn m¸y phæ quang kÕ t¹i bíc sãng 510nm.
4.1.6. LËp ®å thÞ tiªu chuÈn biÓu diÔn t¬ng quan gi÷a nång ®é Fe cña dung dÞch tiªu chuÈn vµ sè ®o trªn m¸y.
4.2. §o mÉu
4.2.1. TrÝch chÝnh x¸c b»ng pipet mét thÓ tÝch dung dÞch mÉu cã chøa kho¶ng 10-40g Fe cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml.
4.2.2. TiÕn hµnh c¸c thñ tôc nh víi dÉy tiªu chuÈn (tõ 4.1.2. ®Õn 4.1.5.)
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
5.1. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o trªn m¸y cña dung dÞch ®o x¸c ®Þnh nång ®é Fe (ppm) cu¶ dung dÞch ®o vµ tõ ®ã suy ra sè mgFe cã trong phÇn dung dÞch trÝch x¸c ®Þnh.
C«ng thøc tÝnh hµm lîng Fe trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
ppm Fe (trong c©y) = X . V . 103 . k
v’ . m
% Fe = ppm Fe(trong c©y) = X . V . k
104 v’ . m . 10
Trong ®ã:
m: Khèi lîng mÉu (g)
V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu (ml)
v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch (ml)
x: Khèi lîng Fe trong thÓ tÝch dung dÞch trÝch (mg)
k: HÖ sè chuyÓn vÒ kh« kiÖt.
Ghi chó:
* Cã thÓ x¸c ®Þnh hµm lîng Fe trong dung dÞch b»ng AAS sö dông ®Ìn HCL t¬ng øng t¹i bíc sãng 248,3nm... trªn ngän löa C2H2/KK.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |