tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 406 - 2000
|
| Nhãm B & C |
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 406 - 2000
|
Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt flufenoxuron Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Insecticides containing flufenoxuron
Physical, chemecal properties and analysis
|
1. Ph¹m vi ¸p dông:
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho flufenoxuron kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt flufenoxuron d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung:
2.1. LÊy mÉu: Theo Tiªu chuÈn ngµnh sè 10 TCN 386-99
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö: Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001 g.
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt:
3.1. Flufenoxuron kü thuËt:
Flufenoxuron kü thuËt lµ tinh thÓ mÞn mµu tr¾ng, kh«ng mïi víi thµnh phÇn chÝnh lµ flufenoxuron vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña flufenoxuron kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
| Møc quy ®Þnh |
1. D¹ng bªn ngoµi
|
Tinh thÓ mÞn mµu tr¾ng, kh«ng mïi
|
2. Hµm lîng flufenoxuron ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt flufenoxuron d¹ng nhò dÇu.
Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt flufenoxuron d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 5% khèi lîng ho¹t chÊt flufenoxuron víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt flufenoxuron d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2:
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng trong suèt, kh«ng mµu
|
2. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc chuÈn D)
-
§é tù nhò ban ®Çu
-
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt
-
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt
-
§é t¸i nhò sau 24 giê
-
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt
|
Hoµn toµn
2ml
4ml
Hoµn toµn
4ml
|
3. Hµm lîng flufenoxuron, tÝnh theo % khèi lîng
|
5 0,5
|
4. Ph¬ng ph¸p thö:
4.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi
B»ng m¾t thêng
4.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 3711-82, môc 3.5
4.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt flufenoxuron
4.3.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng flufenoxuron ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
4.3.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
Acetonitrile
Propan-2-ol
1,4-dioxan
ChÊt chuÈn flufenoxuron ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml
C©n ph©n tÝch
M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét Zorbax ODS (250 x 4,6 mm) hoÆc t¬ng ®¬ng
Micro xylanh b¬m mÉu 50 l
4.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.3.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn flufenoxuron chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng 1,4 - dioxan.
4.3.3.2. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g flufenoxuron chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng 1,4 - dioxan
4.4.4. Th«ng sè m¸y
Pha ®éng: acetonitrile + H2O + propan -2 -ol : 60 + 35 + 5 (theo thÓ tÝch).
Bíc sãng : 250nm.
Tèc ®é dßng : 1ml/phót.
ThÓ tÝch b¬m : 20 µl
4.3.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.
4.3.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt flufenoxuron (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã
Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
Sc: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g.
mm: Khèi lîng mÉu thö, g.
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.
Hµm lîng ho¹t chÊt flufenoxuron lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
Phô lôc: Giíi thiÖu ho¹t chÊt flufenoxuron
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc: 1-(4-(2-chloro-,,-trifluoro-p-tolyloxy)-2-fluorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl) urea.
C«ng thøc ph©n tö: C21H11ClF6N2O3
Khèi lîng ph©n tö: 488,8
D¹ng bªn ngoµi: tinh thÓ mÇu tr¾ng
§é hoµ tan trong:
Níc: 70 x 10-12 g/l (pH=7, 15oC)
Acetone: 82 g/l (25oC)
Xylene: 6 g/l (25oC)
Dichloromethane: 24 g/l (25oC)
Dimethylforamide: 290 g/l (25oC)
BÒn ë ®iÒu kiÖn thêng, dÔ bÞ ph©n huû trong m«i trêng kiÒm m¹nh.
Tµi liÖu tham kh¶o:
1. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10 TCN 386-99, 1999
2. TCVN-3711-82, 1982
3. American Cyanamid Company, Cascade 5EC, 1997.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§-BNN-KHCN ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT 111
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |