tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 290 - 97
|
Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 290-97
|
Thuèc trõ s©u 40% dimethoate d¹ng nhò dÇu
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Physical, chemical properties and formulation analysis
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 40% ho¹t chÊt dimethoate, d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
1. Yªu cÇu kü thuËt:
1.1. Thµnh phÇn thuèc:
-
Hçn hîp : 40% ho¹t chÊt dimethoate, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
-
Tªn ho¸ häc: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate
-
C«ng thøc ph©n tö : C5 H12NO3PS2
-
Khèi lîng ph©n tö : 229,2
-
C«ng thøc cÊu t¹o:
1.2. C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thµnh phÈm chøa 40% dimethoate ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu
| Møc vµ yªu cÇu |
1. Ngo¹i quan
|
Dung dÞch trong suèt, mµu vµng nh¹t
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate, tÝnh b»ng phÇn tr¨m
|
40 2
|
3. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc cøng chuÈn)
-
§é tù nhò ban ®Çu
-
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót. Líp kem lín nhÊt
-
§é nhò t¬ng sau 2giê. Líp kem lín nhÊt
-
§é t¸i nhò sau 24 giê
-
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24 giê 30 phót. Líp kem lín nhÊt
|
Hoµn toµn
2ml
4ml
Hoµn toµn
4ml
|
4. §é axit (theo H2SO4), tÝnh b»ng phÇn tr¨m kh«ng lín h¬n
|
0,7
|
5. §é Èm tÝnh b»ng phÇn tr¨m kh«ng lín h¬n
|
0,5
|
2. LÊy mÉu:
Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150NN BVTV/Q§ ngµy 15-3-1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp & PTNT.
3. Ph¬ng ph¸p thö:
3.1 Quy ®Þnh chung:
3.1.1 Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T
3.1.2 Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2117-77
3.1.3 TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 lîng c©n mÉu thö.
3.1.4 Sai sè cho phÐp kh«ng ®îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t¬ng ®èi.
3.2 Ngo¹i quan:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng: Dung dÞch trong suèt, mµu vµng nh¹t.
3.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt dimethoate:
3.3.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng ho¹t chÊt dimethoate ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng dibutyl phtalate lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pÝc mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.
3.3.2 Ho¸ chÊt, dông cô, vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml, 100ml;
-
ChÊt chuÈn dimethoate ®· biÕt tríc hµm lîng;
-
ChÊt néi chuÈn dibuthyl phthalate;
-
axeton;
-
KhÝ nito 99,9%;
-
KhÝ hydro 99,9%;
-
M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID);
-
M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
-
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ;
-
Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (1m x 4mm): Nhåi SE-30 5% trªn chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh)
-
Micro xilanh: 10l
3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.3.3.1 ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:
C©n kho¶ng 0,45 g chÊt néi chuÈn dibuthyl phtalate, chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.
3.3.3.2 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,1g chÊt chuÈn dimethoate chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.
3.3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:
C©n kho¶ng 0,25 g mÉu thö dimethoate chÝnh x¸c tíi 0,0002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.
3.3.3.4 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch mÉu chuÈn dimethoate vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
3.3.3.5 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
3.3.3.6 §iÒu kiÖn ph©n tÝch:
-
NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector: 260 oC
-
NhiÖt ®é cét: 220 oC
-
Tèc ®é khÝ nit¬: 40 ml/phót
-
Tèc ®é khÝ hydro: 35 ml/phót
-
Tèc ®é kh«ng khÝ nÐn: 30 ml/phót
-
Lîng mÉu b¬m vµo: 1µl
3.3.3.7 TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.
3.3.4 TÝnh to¸n kÕt qu¶:
H µm lîng ho¹t chÊt dimethoate (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm: Tû sè diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn
Fc: Tû sè diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt dimethoate lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3.4 X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo TCVN - 3711- 82, môc 3.5.
3.5 X¸c ®Þnh ®é axit:
Theo TCVN 2736-86.
3.6 X¸c ®Þnh ®é Èm:
Theo 10TCN 232-95 môc 3.7.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 14 ngµy 6 th¸ng 1 n¨m 1997 cña Bé B«ng nghiÖp & PTNT 73
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |