Để đánh giá độ bền của kit amoni chúng tôi tiến hành khảo sát sự tạo phức màu của NH4+ 1,0 ppm với kit thử ở các thời gian khác nhau. Lấy vào bình định mức 10,00 ml: 1,00 ml dung dịch chuẩn NH4+ 10,00ppm,thêm 0,4 ml kit dung dịch A, 0,2 rắn B lắc cho tan hết, định mức đến vạch bằng nước cất. Sau 5 phút đem đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 693 nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Kết quả được trình bày trong bảng 3.40 và được biểu diễn trên hình 3.29:
Bảng 3.40: Độ bền của hỗn hợp kit amoni theo thời gian
Thí Nghiệm
Ngày
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
|
|
|
|
|
|
1
|
A
|
0,745
|
0,739
|
0,747
|
0,745
|
0,741
|
C
|
1,042
|
1,033
|
1,045
|
1,042
|
1,036
|
15
|
A
|
0,753
|
0,759
|
0,745
|
0,748
|
0,751
|
C
|
1,053
|
1,061
|
1,042
|
1,046
|
1,050
|
30
|
A
|
0,742
|
0,748
|
0,755
|
0,746
|
0,762
|
C
|
1,038
|
1,046
|
1,056
|
1,043
|
1,066
|
52
|
A
|
0,746
|
0,753
|
0,748
|
0,753
|
0,75
|
C
|
1,043
|
1,053
|
1,046
|
1,053
|
1,049
|
Nhập số liệu vào phần mềm thống kê để xử lý cho kết quả biểu diễn trên hình sau:
Hình 3.29: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) về độ bền của hỗn hợp kit amonit theo thời gian
Từ số liệu ở bảng 3.39 sử dụng phân tích Anova so sánh các giá trị trung bình và xử lý bằng phần mềm thống kê Minitab 14 cho kết quả ở hình 3.29. Như vậy các giá trị trung bình hàm lượng NH4+ trong khoảng thời gian khảo sát vẫn nằm trong giới hạn quyết định, đặc trưng cho khoảng tin cậy của giá trị trung bình chung. Nói cách khác kit thử nitrat bền trong thời gian khảo sát.
Kết quả cho thấy các điểm chỉ giá trị trung bình của các mẫu thống kê nằm trong giới hạn quyết định. Nói cách khác kit thử amoni bền trong khoảng thời gian khảo sát.
3.4. Quy trình sử dụng kit thử amoni, nitrit và nitrat
Hình 3.30: Kit thử nitrit và hướng dẫn sử dụng
Hình 3.31: Kit thử nitrat và hướng dẫn sử dụng
Hình 3.32: Kit thử amoni và hướng dẫn sử dụng
3.5. Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế 3.5.1. Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại
Sử dụng kit thử để phân tích các mẫu trên hai máy UV – VIS 1650 PC và máy DPM – MT.
Cách tiến hành: Dùng mẫu tự tạo có các nồng độ amoni, nitrit và nitrat khác nhau. Tiến hành đo các mẫu với kit thử định lượng tương tự như khi xây dựng đường chuẩn trên hai máy UV – VIS 1650 PC và máy DPM – MT. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.41: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
CNO2- UV-VIS (ppm)
|
0,041
|
0,086
|
0,131
|
0,176
|
0,227
|
0,278
|
CNO2- DPM-MT (ppm)
|
0,038
|
0,087
|
0,121
|
0,177
|
0,210
|
0,254
|
Hình 3.33 : Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
Phương trình hồi quy:
CNO2- (UV-VIS) = (-0,00276 ± 0,00331) + (1,08914 ± 0,02179) .CNO2(DPM-MT).
Bảng 3.42: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
CNO3- (UV-VIS)
|
1,05
|
1,38
|
2,54
|
1,91
|
2,4
|
2,08
|
5,02
|
6,27
|
CNO3- (DPM-MT)
|
0,32
|
0,43
|
0,84
|
0,61
|
0,77
|
0,66
|
1,64
|
2,06
|
Hình 3.34: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo bằng trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
Phương trình hồi quy:
CNO3- (UV-VIS) = (0,05245 ± 0,01939) + (3,02439 ± 0,01905) .CNO3- (DPM-MT).
Bảng 3.43: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo có mặt chất khử trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
CNO2- khử(UV-VIS)
|
0,14
|
0,17
|
0,28
|
0,57
|
0,75
|
0,77
|
0,92
|
0,96
|
CNO2- khử (DPM-MT)
|
0,074
|
0,091
|
0,119
|
0,191
|
0,24
|
0,247
|
0,292
|
0,303
|
Hình 3.35: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo có mặt chất khử trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
Phương trình hồi quy:
CNO2- khử (UV-VIS) = (-0,13504 ± 0,01287) + (3,65448 ± 0,05742) .CNO2- khử (DPM-MT).
Bảng 3.44: Xác định amoni trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
CNH4+ (DPM-MT)
|
0,48
|
0,96
|
1,42
|
2.06
|
2,25
|
3,72
|
CNH4+ (UV-VIS)
|
0,211
|
0,387
|
0,595
|
0,802
|
0,864
|
1,364
|
Hình 3.36 : Xác định amoni trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT
Phương trình hồi quy:
CNH4+ (UV-VIS)= (0,03584 ± 0,0181) + (0,36475 ± 0,00933) . CNH4+ (DPM-MT)
Kết quả thực nghiệm cho thấy có sự tương quan rất tốt giữa nồng độ các mẫu khi phân tích amoni, nitrit, nitrat bằng kit thử trên máy UV – VIS và máy DPM – MT. Từ đó có thể dùng máy đo DPM – MT mang ra hiện trường và phân tích bằng kit thử. Dựa vào mối tương quan về nồng độ khi phân tích trên 2 máy có thể tính toán về nồng độ thực trong mẫu. Vậy chúng ta chỉ cần mua máy và dùng kit thử tự chế tạo mà không cần đặt kit thử của hãng.
3.5.2. Ứng dụng phân tích 3.5.2.1. Phân tích nitrit
Các mẫu nước được lấy ở lưu vực sông cầu Hải Dương ngày 15/8/2015. Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.45.
Cách tiến hành: Lấy 5,00 ml mẫu chuyển vào ống fancol 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu dung kit thử định lượng nitrit với máy đo quang cầm tay DPM – MT. Và quy đổi nồng độ.
Bảng 3.45: Kết quả đo mẫu thực với kit thử nitrit
Mẫu
|
Loại mẫu
|
Địa điểm
|
CNO2- (ppm)
|
25-2
|
Nước đáy
|
Sông Sặt tại cầu Sặt, huyện Bình Giang
|
0,281
|
25-1
|
Nước mặt
|
Sông Sặt tại cầu Sặt, huyện Bình Giang
|
0,276
|
31-1
|
Nước mặt
|
Sông Cửu An, An Đức, Ninh Giang
|
0,496
|
31-2
|
Nước đáy
|
Sông Cửu An, An Đức, Ninh Giang
|
0,505
|
15-1
|
Nước mặt
|
Sông Rạng gần KCN Lai Vu
|
0,091
|
15-2
|
Nước đáy
|
Sông Rạng gần KCN Lai Vu
|
0,09
|
5-1
|
Nước mặt
|
Cống xả nhà máy nhiệt điện Phả Lại
|
0,344
|
5-2
|
Nước đáy
|
Cống xả nhà máy nhiệt điện Phả Lại
|
0,346
|
11-1
|
Nước mặt
|
Khu CN Phú Thái Kim Thành
|
0,132
|
11-2
|
Nước đáy
|
Khu CN Phú Thái Kim Thành
|
0,156
|
Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước mặt đều có lượng nitrit vượt quá mức hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT.
3.5.2.2. Phân tích nitrat
Các mẫu nước được lấy ở ruộng thôn Cao Xá xã Thái Hòa huyện Bình Giang.Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.46.
Cách tiến hành: Lấy 10,00 ml mẫu chuyển vào ống falcon 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu dùng kit thử định lượng nitrat với máy đo quang cầm tay DPM – MT. Và quy đổi nồng độ.
Kết quả đo mẫu:
Bảng 3.46: Kết quả đo mẫu thực với kit thử nitrat
Mẫu
|
Ngày lấy
|
Địa điểm
|
ATB
|
CNO3- (ppm)
|
P1P2 -3
|
27/9/15
|
Nước trong ruộng
|
0.035
|
0,413
|
P1D1 -3
|
27/9/15
|
Nước tại chỗ tháo nước tới tiêu
|
0.0175
|
0,135
|
P2C1 -2
|
12/9/15
|
Nước tại mương tưới tiêu
|
0.073
|
1,016
|
P2P1 -3
|
27/9/15
|
Nước trong ruộng
|
0.048
|
0,619
|
P2P1 -2
|
12/9/15
|
Nước trong ruộng
|
0.0625
|
0,849
|
P1R2-3
|
27/9/15
|
Nước tại sông gần điểm P1 I P1 -3
|
0.0445
|
0,564
|
P1P1 -3
|
27/9/15
|
Nước trong ruộng
|
0.0415
|
0,516
|
P1 I P1 -3
|
27/9/15
|
Nước tại hồ lấy nước tưới
|
0.0345
|
0,405
|
Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước hàm lượng nitrat đều nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT, QCVN 09: 2008/ BTNMT.
3.5.2.3. Phân tích amoni
Các mẫu nước được lấy ở ruộng thôn Kiều Đông. xã Đại Xuyên, huyện Phú Xuyên thành phố Hà Nội.Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.47.
Cách tiến hành: Lấy 5,00 ml mẫu chuyển vào ống falcon 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu với kit thử định lượng amoni.
Kết quả đo mẫu:
Bảng 3.47: Kết quả đo amoni trong mẫu thực
Mẫu
|
Ngày lấy
|
Địa điểm
|
CNH4+ (ppm)
|
P4C2 -1
|
4/9/2015
|
Nước trong ruộng
|
0,105
|
P1C1 -1
|
Nước tại mương tưới tiêu
|
0,116
|
P3P2 -2
|
Nước tại mương tưới tiêu
|
0,127
|
P1P2 -3
|
Nước trong ruộng
|
0,324
|
P3C2 -1
|
Nước trong ruộng
|
0,193
|
P4C2-1
|
Nước tại sông gần điểm P1IP1 -3
|
1,035
|
P3P1 -1
|
Nước trong ruộng
|
0,280
|
P1R2 -1
|
Nước trong ruộng
|
0,313
|
P1 I P1 -1
|
Nước tại hồ lấy nước tưới
|
1,068
|
P1Drain -1
|
Mương tiêu nước
|
1,298
|
Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước P4C2-1, P1 I P1 -1, P1Drain -1có hàm lượng amoni vượt quá hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |