TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN ĐẶng thị trang nghiên cứu chế TẠo kit thử ĐỊnh lưỢng amoni, nitrit và nitrat trong nưỚc luận văn thạc sĩ khoa họC



tải về 1.06 Mb.
trang10/11
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích1.06 Mb.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

Để đánh giá độ bền của kit amoni chúng tôi tiến hành khảo sát sự tạo phức màu của NH4+ 1,0 ppm với kit thử ở các thời gian khác nhau. Lấy vào bình định mức 10,00 ml: 1,00 ml dung dịch chuẩn NH4+ 10,00ppm,thêm 0,4 ml kit dung dịch A, 0,2 rắn B lắc cho tan hết, định mức đến vạch bằng nước cất. Sau 5 phút đem đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 693 nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Kết quả được trình bày trong bảng 3.40 và được biểu diễn trên hình 3.29:



Bảng 3.40: Độ bền của hỗn hợp kit amoni theo thời gian

Thí Nghiệm

Ngày



1

2

3

4

5























1

A

0,745

0,739

0,747

0,745

0,741

C

1,042

1,033

1,045

1,042

1,036

15

A

0,753

0,759

0,745

0,748

0,751

C

1,053

1,061

1,042

1,046

1,050

30

A

0,742

0,748

0,755

0,746

0,762

C

1,038

1,046

1,056

1,043

1,066

52

A

0,746

0,753

0,748

0,753

0,75

C

1,043

1,053

1,046

1,053

1,049

Nhập số liệu vào phần mềm thống kê để xử lý cho kết quả biểu diễn trên hình sau:




Hình 3.29: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) về độ bền của hỗn hợp kit amonit theo thời gian

Từ số liệu ở bảng 3.39 sử dụng phân tích Anova so sánh các giá trị trung bình và xử lý bằng phần mềm thống kê Minitab 14 cho kết quả ở hình 3.29. Như vậy các giá trị trung bình hàm lượng NH4+ trong khoảng thời gian khảo sát vẫn nằm trong giới hạn quyết định, đặc trưng cho khoảng tin cậy của giá trị trung bình chung. Nói cách khác kit thử nitrat bền trong thời gian khảo sát.

Kết quả cho thấy các điểm chỉ giá trị trung bình của các mẫu thống kê nằm trong giới hạn quyết định. Nói cách khác kit thử amoni bền trong khoảng thời gian khảo sát.


3.4. Quy trình sử dụng kit thử amoni, nitrit và nitrat



Hình 3.30: Kit thử nitrit và hướng dẫn sử dụng


Hình 3.31: Kit thử nitrat và hướng dẫn sử dụng


Hình 3.32: Kit thử amoni và hướng dẫn sử dụng


3.5. Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế

3.5.1. Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại


Sử dụng kit thử để phân tích các mẫu trên hai máy UV – VIS 1650 PC và máy DPM – MT.

Cách tiến hành: Dùng mẫu tự tạo có các nồng độ amoni, nitrit và nitrat khác nhau. Tiến hành đo các mẫu với kit thử định lượng tương tự như khi xây dựng đường chuẩn trên hai máy UV – VIS 1650 PC và máy DPM – MT. Kết quả thu được như sau:


Bảng 3.41: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT


CNO2- UV-VIS (ppm)

0,041

0,086

0,131

0,176

0,227

0,278

CNO2- DPM-MT (ppm)

0,038

0,087

0,121

0,177

0,210

0,254


Hình 3.33 : Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT

Phương trình hồi quy:

CNO2- (UV-VIS) = (-0,00276 ± 0,00331) + (1,08914 ± 0,02179) .CNO2(DPM-MT).


Bảng 3.42: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT


CNO3- (UV-VIS)

1,05

1,38

2,54

1,91

2,4

2,08

5,02

6,27

CNO3- (DPM-MT)

0,32

0,43

0,84

0,61

0,77

0,66

1,64

2,06


Hình 3.34: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo bằng trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT

Phương trình hồi quy:

CNO3- (UV-VIS) = (0,05245 ± 0,01939) + (3,02439 ± 0,01905) .CNO3- (DPM-MT).


Bảng 3.43: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo có mặt chất khử trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT


CNO2- khử(UV-VIS)

0,14

0,17

0,28

0,57

0,75

0,77

0,92

0,96

CNO2- khử (DPM-MT)

0,074

0,091

0,119

0,191

0,24

0,247

0,292

0,303


Hình 3.35: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo có mặt chất khử trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT

Phương trình hồi quy:

CNO2- khử (UV-VIS) = (-0,13504 ± 0,01287) + (3,65448 ± 0,05742) .CNO2- khử (DPM-MT).


Bảng 3.44: Xác định amoni trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT

CNH4+ (DPM-MT)

0,48

0,96

1,42

2.06

2,25

3,72

CNH4+ (UV-VIS)

0,211

0,387

0,595

0,802

0,864

1,364




Hình 3.36 : Xác định amoni trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT


Phương trình hồi quy:

CNH4+ (UV-VIS)= (0,03584 ± 0,0181) + (0,36475 ± 0,00933) . CNH4+ (DPM-MT)



Kết quả thực nghiệm cho thấy có sự tương quan rất tốt giữa nồng độ các mẫu khi phân tích amoni, nitrit, nitrat bằng kit thử trên máy UV – VIS và máy DPM – MT. Từ đó có thể dùng máy đo DPM – MT mang ra hiện trường và phân tích bằng kit thử. Dựa vào mối tương quan về nồng độ khi phân tích trên 2 máy có thể tính toán về nồng độ thực trong mẫu. Vậy chúng ta chỉ cần mua máy và dùng kit thử tự chế tạo mà không cần đặt kit thử của hãng.

3.5.2. Ứng dụng phân tích

3.5.2.1. Phân tích nitrit


Các mẫu nước được lấy ở lưu vực sông cầu Hải Dương ngày 15/8/2015. Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.45.

Cách tiến hành: Lấy 5,00 ml mẫu chuyển vào ống fancol 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu dung kit thử định lượng nitrit với máy đo quang cầm tay DPM – MT. Và quy đổi nồng độ.


Bảng 3.45: Kết quả đo mẫu thực với kit thử nitrit


Mẫu

Loại mẫu

Địa điểm

CNO2- (ppm)

25-2

Nước đáy

Sông Sặt tại cầu Sặt, huyện Bình Giang

0,281

25-1

Nước mặt

Sông Sặt tại cầu Sặt, huyện Bình Giang

0,276

31-1

Nước mặt

Sông Cửu An, An Đức, Ninh Giang

0,496

31-2

Nước đáy

Sông Cửu An, An Đức, Ninh Giang

0,505

15-1

Nước mặt

Sông Rạng gần KCN Lai Vu

0,091

15-2

Nước đáy

Sông Rạng gần KCN Lai Vu

0,09

5-1

Nước mặt

Cống xả nhà máy nhiệt điện Phả Lại

0,344

5-2

Nước đáy

Cống xả nhà máy nhiệt điện Phả Lại

0,346

11-1

Nước mặt

Khu CN Phú Thái Kim Thành

0,132

11-2

Nước đáy

Khu CN Phú Thái Kim Thành

0,156

Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước mặt đều có lượng nitrit vượt quá mức hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT.

3.5.2.2. Phân tích nitrat


Các mẫu nước được lấy ở ruộng thôn Cao Xá xã Thái Hòa huyện Bình Giang.Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.46.

Cách tiến hành: Lấy 10,00 ml mẫu chuyển vào ống falcon 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu dùng kit thử định lượng nitrat với máy đo quang cầm tay DPM – MT. Và quy đổi nồng độ.

Kết quả đo mẫu:

Bảng 3.46: Kết quả đo mẫu thực với kit thử nitrat

Mẫu

Ngày lấy

Địa điểm

ATB

CNO3- (ppm)

P1P2 -3

27/9/15

Nước trong ruộng

0.035

0,413

P1D1 -3

27/9/15

Nước tại chỗ tháo nước tới tiêu

0.0175

0,135

P2C1 -2

12/9/15

Nước tại mương tưới tiêu

0.073

1,016

P2P1 -3

27/9/15

Nước trong ruộng

0.048

0,619

P2P1 -2

12/9/15

Nước trong ruộng

0.0625

0,849

P1R2-3

27/9/15

Nước tại sông gần điểm P1 I P1 -3

0.0445

0,564

P1P1 -3

27/9/15

Nước trong ruộng

0.0415

0,516

P1 I P1 -3

27/9/15

Nước tại hồ lấy nước tưới

0.0345

0,405

Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước hàm lượng nitrat đều nằm trong khoảng hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT, QCVN 09: 2008/ BTNMT.

3.5.2.3. Phân tích amoni

Các mẫu nước được lấy ở ruộng thôn Kiều Đông. xã Đại Xuyên, huyện Phú Xuyên thành phố Hà Nội.Thông tin về các mẫu được ghi trong bảng 3.47.

Cách tiến hành: Lấy 5,00 ml mẫu chuyển vào ống falcon 15,0 ml. Tiến hành đo các mẫu với kit thử định lượng amoni.

Kết quả đo mẫu:



Bảng 3.47: Kết quả đo amoni trong mẫu thực


Mẫu

Ngày lấy

Địa điểm

CNH4+ (ppm)

P4C2 -1

4/9/2015


Nước trong ruộng

0,105

P1C1 -1

Nước tại mương tưới tiêu

0,116

P3P2 -2

Nước tại mương tưới tiêu

0,127

P1P2 -3

Nước trong ruộng

0,324

P3C2 -1

Nước trong ruộng

0,193

P4C2-1

Nước tại sông gần điểm P1IP1 -3

1,035

P3P1 -1

Nước trong ruộng

0,280

P1R2 -1

Nước trong ruộng

0,313

P1 I P1 -1

Nước tại hồ lấy nước tưới

1,068

P1Drain -1

Mương tiêu nước

1,298

Kết quả phân tích cho thấy các mẫu nước P4C2-1, P1 I P1 -1, P1Drain -1có hàm lượng amoni vượt quá hàm lượng cho phép theo QCVN 08: 2008/ BTNMT.

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương