Furnace temperature /°C
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
TG/%
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
d TG/% /min
-90
-80
-70
-60
-50
-40
-30
-20
-10
Peak :447.07 °C
Mass variation: -94.21 %
Figure:
22/05/2016
Mass (mg): 12.92
Crucible:PT 100 µl
Atmosphere:Air
Experiment: PA6
Procedure: RT ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Furnace temperature /°C
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
TG/%
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
d TG/% /min
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
Mass variation: -99.07 %
Peak :402.04 °C
Figure:
22/05/2016
Mass (mg): 12.79
Crucible:PT 100 µl
Atmosphere:Air
Experiment: EVOH
Procedure: RT ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
73
Bảng 3.7. Các đặc trưng TGA của các mẫu polyme blend PA6/EVOH
Tỉ lệ
PA/EVOH
T
onset
(
o
C)
T
max
(
o
C)
T
end
(
o
C)
Giảm khối lƣợng mẫu (%)
450
o
C
500
o
C
100/0
447,1
90/10
429,3
461,1
479,0
8,7
92,1
80/20
429,2
460,8
481,4
12,8
93,0
75/25
434,2
463,9
488,3
26,3
98,1
50/50
445,4
488,0
499,3
27,2
98,9
0/100
402,0
(T
onset
: nhiệt độ bắt đầu phân huỷ, T
end
: nhiệt độ kết thúc quá trình phân huỷ,
T
max
: nhiệt độ tại đó mẫu phân huỷ nhiều nhất)
Kết quả từ bảng cho thấy tương tự như polyme blend PE/EVOH, giản đồ
TGA của polyme blend PA6/EVOH cũng chỉ có một giai đoạn phân hủy nhiệt,
ngoài ra khi tăng hàm lượng EVOH, nhiệt độ phân hủy cực đại của các mẫu polyme
blend có xu hướng tăng. Điều này có thể do khi tăng hàm lượng EVOH, số lượng
liên kết hydro trong nhóm amin trong PA6 và nhóm hydroxyl trong EVOH tăng lên
làm tăng độ bền nhiệt của vật liệu.
Ngoài ra có thể thấy rằng khi tăng hàm lượng EVOH trong blend thì tổn hao
khối lượng của các mẫu ở 450
o
C tăng. Điều này do EVOH có độ bền nhiệt thấp hơn
PA6 nên sẽ phân hủy trước PA6.
* Tóm tắt kết quả mục 3.1.2
+ Khi tăng hàm lượng EVOH thì giá trị mômen xoắn tăng nhưng độ bền kéo
đứt giảm. Độ dãn dài khi đứt tăng khi hàm lượng EVOH từ 0 – 25%, tiếp tục tăng
EVOH thì độ dãn dài khi đứt lại giảm.
+ Công thức thích hợp chế tạo polyme blend PA6/EVOH: 75/25
3.2. Nghiên cứu chế tạo màng đa lớp chống thấm khí trên cơ sở polyme blend
EVOH
3.2.1. Nghiên cứu chế tạo màng đa lớp chống thấm khí PE/PE-EVOH/PE
3.2.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH đến tính chất của
màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE
Để đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH trong
lớp 1 và lớp 3 đến tính chất của màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE tiến hành chế tạo
74
màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE với lớp 2 (polyme blend PE/EVOH) chiếm 15% về
khối lượng, lớp 1 và lớp 3 (polyme blend LLDPE/PE-g-MAH) chiếm tổng số 85%
về khối lượng. Hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH trong lớp 1 và lớp 3 thay
đổi từ 0-8%.
3.2.1.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH đến hình thái
học bề mặt của màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE
Ảnh SEM bề mặt gãy của các mẫu màng 3 lớp PE/PE-EVOH/PE với hàm
lượng lớp polyme blend PE/EVOH 15% có và không có chất trợ tương hợp được
thể hiện trên hình 3.16.
Hình 3.16. Ảnh SEM bề mặt gẫy của màng PE/PE-EVOH/PE a) mẫu không có PE-
g-MAH; b) mẫu chứa 2% PE-g-MAH; c) mẫu chứa 4% PE-g-MAH
Quan sát hình thái học bề mặt gẫy của mẫu màng PE/PE-EVOH/PE không
có chất trợ tương hợp thấy rằng bề mặt giữa lớp LLDPE và EVOH kết dính kém.
Điều này là do EVOH là một copolyme chứa nhóm -OH phân cực, vì thế nó kết
dính kém với hầu hết các polyme trừ polyamit [50]. Với 2% chất trợ tương hợp, bề
mặt phân chia pha giữa các lớp vẫn tương đối rõ ràng, nhưng khi hàm lượng chất
trợ tương hợp tăng lên 4% thì khó quan sát thấy sự phân chia giữa các lớp, thể hiện
(b)
(a)
(c)
75
tính kết dính tốt giữa các lớp. Có thể giải thích là do lớp EVOH cần đủ lượng PE-g-
MAH để phát triển liên kết cộng hóa trị thông qua phản ứng giữa nhóm anhydrit của
PE-g-MAH với các nhóm hydroxyl của EVOH trên bề mặt liên pha giữa LLDPE và
EVOH.
3.2.1.1.2. Ảnh hưởng của hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH đến tính chất
cơ học của màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE
Ảnh hưởng của hàm lượng PE-g-MAH đến tính chất cơ học của màng đa lớp
PE/PE-EVOH/PE được thể hiện trên hình 3.17.
Hình 3.17. Ảnh hưởng của hàm lượng PE-g-MAH đến tính chất cơ lý của màng
PE/PE-EVOH/PE
Kết quả cho thấy khi bổ sung 2% PE-g-MAH, độ bền kéo đứt của màng đa
lớp giảm nhẹ, sau đó độ bền kéo đứt tăng nhẹ khi hàm lượng PE-g-MAH đạt 4% và
gần như không đổi nếu tiếp tục tăng hàm lượng PE-g-MAH. Trong nghiên cứu của
mình, Changfeng Ge và cộng sự [
83]
cũng thấy rằng với màng đa lớp có 2 lớp ngoài
là LDPE và lớp giữa là blend LDPE/EVOH, việc thêm PE-g-MAH làm giảm độ bền
kéo đứt của màng, đặc biệt là ở màng chứa 15% EVOH và 0,5% PE-g-MAH. Kết
quả còn cho thấy PE-g-MAH không ảnh hưởng đến độ bền kéo đứt của màng đa lớp
PE/PE-EVOH/PE. Như vậy có thể thấy rằng PE-g-MAH gần như không ảnh hưởng
đến tính chất cơ học của màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE.
400
450
500
550
600
650
10
15
20
25
30
35
0
2
4
6
8
Độ dãn
dài khi
đứ
t (%)
Độ bền
kéo đứ
t (MPa)
Hàm lượng PE-g-MAH
Độ bền kéo đứt
Độ dãn dài khi đứt
76
3.2.1.1.3. Ảnh hưởng của hàm lượng chất trợ tương hợp PE-g-MAH đến tính chất
thẩm thấu oxy (OTR), thẩm thấu hơi nước (WVTR) của màng đa lớp PE/PE-
EVOH/PE
Ảnh hưởng của hàm lượng PE-g-MAH đến tính thẩm thấu của màng đa lớp
PE/PE-EVOH/PE được tổng hợp trong bảng 3.8.
Bảng 3.8. Tính chất thẩm thấu oxy và hơi nước của màng đa lớp PE/PE-EVOH/PE
với hàm lượng PE-g-MAH khác nhau (PE/EVOH chiếm 15%)
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |