2.4 Phân tích các thông số MS/MS cụ thể
Phân tích các thông số cụ thể để kiểm soát phản ứng có chọn lọc các loại thuốc bảo vệ thực vật được nêu trong Bảng 1 [1]. Tên của các chất phân tích đơn lẻ được bổ sung mã số CAS (mã số đăng ký hóa chất) rất hữu ích trong việc tìm kiếm trong cơ sở dữ liệu. Mã số CAS thường được lấy từ Tài liệu tham khảo [2] nhưng một số trường hợp có nhiều mã, ví dụ đối với các đồng phân và rexamat (racemate).
Các giá trị về điện thế bắn phá (DP) được nêu trong Bảng 1 dùng cho API 2000®, đối với phổ khối lượng hai lần kiểu API 3000® hoặc API 4000® có thể tăng thêm 20 V. Cần lưu ý rằng DP không chỉ tạo ra dạng đám (cluster) mà có thể gây ra sự phân mảnh ion mẹ (ở giá trị cao) trong nguồn ESI trước khi đưa vào MS đầu tiên.
CHÚ THÍCH Không cần thay đổi năng lượng va chạm đối với API 3000® hoặc API 4000® vì chênh lệch đối với CE là nhỏ hơn 5 V.
Khi sử dụng máy đo phổ khối lượng hai lần của các hãng khác thì giá trị hiệu chính năng lượng va chạm phải được xác định trong các thực nghiệm đối với chất phân tích có năng lượng va chạm đặc biệt thấp và cao, vì nó ảnh hưởng đến cường độ của chuyển dịch mẫu chuẩn tiêu chuẩn (SRM). Dựa vào dữ liệu này, trong các giá trị gần đúng đầu tiên, các giá trị đối với năng lượng va chạm của các loại thuốc bảo vệ thực vật sau này có thể được bắt nguồn từ các dữ liệu trong bảng và quan sát được sự khác biệt (sự khác biệt của CE ở thiết bị X với API 2000®). Các giá trị của DP đối với các thiết bị khác cần được xác định riêng. Về cường độ của các chuyển dịch SRM thì thông số này có ảnh hưởng nhỏ hơn so với năng lượng va chạm.
Bảng 2 - Các thông số MS/MS của 497 chất phân tích
Tên thuốc bảo vệ thực vật
(Chất chuyển hóa)
|
|
|
|
|
SRM thứ nhất
|
|
SRM thứ hai
|
Mã số CAS
|
Chế độ ion hóa
|
Dạng ion phân tử
|
Khối lượng Q1 (amu)
|
Điện thế bắn phá (V)
|
Khối lượng Q3 (amu)
|
Năng lượng va chạm (V)
|
Khối lượng Q3 (amu)
|
Năng lượng va chạm (V)
|
Thời gian lưu tương đối trên pha đảo khóa đuôi
|
Độ nhạy của detectorb
|
2,4-D
|
94-75-7
|
ESI-
|
[M-H]-
|
219,0
|
-21
|
160,9
|
-14
|
124,9
|
-34
|
0,69
|
***
|
2,4-DB
|
94-82-6
|
ESI-
|
[M-H]-
|
247,0
|
-66
|
160,8
|
-12
|
124,9
|
-34
|
0,86
|
***
|
axit 2-Naphthyloxyacetic
|
120-23-0
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
220,1
|
36
|
157,1
|
19
|
127,1
|
43
|
0,66
|
n.a.
|
axit 2-Naphthyloxyacetic
|
120-23-0
|
ESI-
|
[M-H]-
|
201,1
|
-71
|
143,0
|
-18
|
114,9
|
-50
|
0,66
|
***
|
3,4,5-Trimethacarb
|
2686-99-9
|
ESI+
|
[M+H]+
|
194,1
|
61
|
137,1
|
15
|
122,0
|
35
|
0,86
|
****
|
4-CPA
|
122-88-3
|
ESI-
|
[M-H]-
|
185,0
|
-71
|
126,8
|
-18
|
140,7
|
-12
|
0,47
|
**
|
Acephate
|
30560-19-1
|
ESI+
|
[M+H]+
|
184,1
|
6
|
124,9
|
25
|
142,9
|
13
|
0,11
|
****
|
Acetamiprid
|
135410-20-7
|
ESI+
|
[M+H]+
|
223,0
|
36
|
126,0
|
27
|
90,1
|
45
|
0,58
|
****
|
Acibenzolar-S-methyl
|
135158-54-2
|
ESI+
|
[M+H]+
|
210,9
|
26
|
136,1
|
39
|
140,0
|
31
|
0,92
|
**
|
Aclonifen
|
74070-46-5
|
ESI+
|
[M+H]+
|
265,0
|
56
|
182,1
|
39
|
218,0
|
33
|
0,99
|
**
|
Acrinathrin
|
101007-06-1
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
559,1
|
26
|
208,1
|
23
|
181,1
|
43
|
1,20
|
*
|
Alachlor
|
15972-60-8
|
ESI+
|
[M+H]+
|
270,1
|
31
|
238,1
|
15
|
162,2
|
25
|
0,97
|
****
|
Aldicarb
|
116-06-3
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
208,1
|
1
|
89,1
|
21
|
116,0
|
13
|
0,66
|
****
|
Aldicarb-sulfoxide
|
1646-87-3
|
ESI+
|
[M+H]+
|
207,1
|
36
|
89,1
|
17
|
131,9
|
11
|
0,15
|
****
|
Aldoxycarb
|
1646-88-4
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
240,1
|
11
|
148,0
|
19
|
86,1
|
27
|
0,19
|
****
|
Alloxydim
|
55634-91-8
|
ESI+
|
[M+H]+
|
324,2
|
11
|
178,3
|
27
|
234,2
|
19
|
0,77
|
****
|
Ametryn
|
834-12-8
|
ESI+
|
[M+H]+
|
228,1
|
36
|
186,2
|
25
|
96,1
|
35
|
0,90
|
****
|
Amidosulfuron
|
120923-37-7
|
ESI+
|
[M+H]+
|
370,0
|
21
|
217,9
|
31
|
260,9
|
19
|
0,46
|
****
|
Aminocarb
|
2032-59-9
|
ESI+
|
[M+H]+
|
209,1
|
16
|
152,1
|
19
|
137,2
|
31
|
0,74
|
****
|
Amitraz
|
33089-61-1
|
ESI+
|
[M+H]+
|
294,2
|
16
|
163,1
|
21
|
122,1
|
41
|
1,19
|
****
|
Amitrole
|
61-82-5
|
ESI+
|
[M+H]+
|
85,0
|
51
|
58,2
|
29
|
57,0
|
23
|
0,07
|
**
|
Aramit
|
140-57-8
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
352,1
|
4.1
|
191,2
|
19
|
105,0
|
57
|
1,09
|
****
|
Atrazine
|
1912-24-9
|
ESI+
|
[M+H]+
|
216,1
|
21
|
174,0
|
35
|
103,9
|
27
|
0,83
|
****
|
Atrazine, 2-hydroxy-
|
2163-68-0
|
ESI+
|
[M+H]+
|
198,1
|
66
|
69,0
|
47
|
156,2
|
25
|
0,65
|
****
|
Atrazine, desethyl-
|
6190-65-4
|
ESI+
|
[M+H]+
|
188,1
|
56
|
104,0
|
33
|
146,0
|
25
|
0,59
|
***
|
Atrazine, desethyl-2- hydroxy-
|
6190-65-4
|
ESI+
|
[M+H]+
|
170,1
|
66
|
128,1
|
23
|
86,0
|
31
|
0,14
|
****
|
Atrazine, desisopropyl-
|
1007-28-9
|
ESI+
|
[M+H]+
|
174,1
|
56
|
104,2
|
31
|
96,0
|
27
|
0,39
|
***
|
Avermectin B1a
|
65195-55-3
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
890,5
|
41
|
305,1
|
35
|
145,2
|
43
|
1,33
|
***
|
Avermectin B1b
|
65195-56-4
|
ESI+
|
[M+NH4]+
|
876,5
|
41
|
291,1
|
35
|
145,2
|
43
|
1,26
|
***
|
Azaconazole
|
60207-31-0
|
ESI+
|
[M+H]+
|
300,0
|
56
|
231,0
|
23
|
159,0
|
37
|
0,86
|
****
|
Azamethiphos
|
35575-96-3
|
ESI+
|
[M+H]+
|
325,0
|
16
|
183,0
|
21
|
139,2
|
33
|
0,74
|
****
|
Azimsulfuron
|
120162-55-2
|
ESI+
|
[M+H]+
|
425,1
|
31
|
182,1
|
23
|
156,1
|
43
|
0,55
|
***
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |