TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 11490: 2016 cen/tr 15641: 2007



tải về 1.53 Mb.
trang1/13
Chuyển đổi dữ liệu08.06.2018
Kích1.53 Mb.
#39685
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11490:2016

CEN/TR 15641:2007

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG SẮC KÝ LỎNG-PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN (LC-MS/MS) - CÁC THÔNG SỐ ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN



Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters
Lời nói đầu

TCVN 11490:2016 hoàn toàn tương đương với CEN/TR 15641:2007;

TCVN 11490:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG SẮC KÝ LỎNG-PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN (LC-MS/MS) - CÁC THÔNG SỐ ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này liệt kê các thông số đo phổ khối lượng để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật bằng cách sử dụng sắc kí lỏng-phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS), như các tiêu chuẩn:

TCVN 19984 (EN 15637), Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao-ph khối lượng hai lần sau khi chiết bằng metanol và làm sạch bằng diatomit

EN 15662, Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning by dispersive SPE - QuEChERS-method) (Thực phẩm có nguồn gốc thực vật - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký khí khối ph-sắc ký lỏng và/hoặc sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần sau khi chiết/tách bằng axetonitril - Phương pháp QuEChERS)*).

Để thuận lợi cho việc xác định các chất hoạt động và/hoặc các chất chuyển hóa, sử dụng LC-MS/MS, Bảng 1 quy định các ion mẹ và các ion con phù hợp để định lượng, có thể sử dụng độc lập loại khối phổ ba tứ cực. Tuy nhiên, sử dụng đo phổ khối lượng bẫy ion có thể tạo ra các ion con khác hoặc ít nhất là cường độ ion tương đối khác nhau với thiết bị ba tứ cực. Ngoài ra, các thông số bổ sung điện thế bắn phá (DP), năng lượng va chạm (CE), thời gian lưu tương đối và phân loại gần đúng độ nhạy detector được nêu trong Bảng 1. Các dữ liệu này được bắt nguồn từ việc sử dụng thiết bị API 20001) và cần được áp dụng ít nhất là cho các thiết bị API khác (Applied Biosystems).

2 Phân tích các thông số cụ thể để theo dõi phản ứng có chọn lọc thuốc bảo vệ thực vật

2.1 Yêu cầu chung

Tất cả các giá trị trong Bảng 2 thu được bằng cách sử dụng hệ thống LC-MS/MS đã đề cập ở trên trong các điều kiện thực nghiệm như nêu trong 2.2. Phân tích so sánh cho thấy các thông số này có thể dễ dàng chuyển đổi trên các loại thiết bị khác của cùng một nhà sản xuất hoặc sau khi điều chỉnh trên thiết bị của các nhà sản xuất khác (xem 2.3).

2.2 Các thông số LC



Các điều kiện vận hành LC sau đây đã được chứng minh là đáp ứng. Dưới đây là ví dụ về các điều kiện thực nghiệm phù hợp, có thể sử dụng các điều kiện tương tự nếu chúng có thể cho các kết quả tương đương.

Bơm HPLC

Bơm hai kênh HP1100®2) (G1312A)

Bộ bơm mẫu tự động

HP1100® (G1313A)

Thể tích bơm

20 l

Cột

Phenomenex ® 3) Aqua 5 m C18 125 Å, kích thước 50 mm x 2 mm

Pha động A

Metanol/nước 2+8 (phần thể tích) có hàm lượng amoni format 5 mmol/l

Pha động B

Metanol/nước 9+1 (phần thể tích) có hàm lượng amoni format 5 mmol/l

Tốc độ dòng

0,2 ml/min

Nhiệt độ cột

20 °C




Gradient

Tuyến tính







0 min

0 % B




11 min

100 % B




23 min

100 % B




25 min

0% B




36 min

0 % B (thời gian cân bằng)

Do biến động nhẹ trong các điều kiện đo làm ảnh hưởng đến thời gian lưu, nên thời gian lưu tương đối (RRT), của chất chuẩn, thường được so sánh. Các chất chuẩn dùng để tính các giá trị RRT trong Bảng 1 là Imazalil (RRT = 1,000).

Có thể thấy rằng, việc sử dụng các hệ thống pha động khác không làm thay đổi thứ tự rửa giải, ngoại trừ các hợp chất này nhạy với độ pH của dịch rửa giải. Thông thường, thông số thời gian lưu có thể bị thay đổi trên cột HPLC của hãng khác, nếu sử dụng pha đảo điển hình.

2.3 Các thông số chung MS/MS

Các điều kiện vận hành MS/MS chung sau đây đã được chứng minh là đáp ứng. Dưới đây là ví dụ về các điều kiện thực nghiệm thích hợp, có thể sử dụng các điều kiện tương tự nếu chúng cho các kết quả tương đương:



Thiết bị MS/MS

Applied Biosystems API 2000®

Nguồn ion

Turbo lon Spray® (ESI)

Bảng 1 - Nguồn ion và các thông số chung

Chế độ ion

Dương

Nhiệt độ khí 2

400 °C

Khí chắn (curtain gas)

nitơ, 35 psi (241 kPa)

Độ phân giải MS 1

đơn vị

Khí va chạm (Collision gas)

nitơ, 2 đơn vị tùy chọn

Độ phân giải MS 2

đơn vị

Điện áp phun ion

5500 V

Thời gian ngưng

25 ms

Khí 1

nitơ, 60 psi (414 kPa)

Điện thể hội tụ (focusing potential)

360 V

Khí 2

nitơ, 60 psi (414 kPa)




Каталог: data -> 2017
2017 -> Tcvn 6147-3: 2003 iso 2507-3: 1995
2017 -> Các Cục Hải quan tỉnh, thành phố
2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 10256: 2013 iso 690: 2010
2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17/02/2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8400-3: 2010
2017 -> TIÊu chuẩn nhà NƯỚc tcvn 3133 – 79
2017 -> Căn cứ Luật Tổ chức chính quyền địa phương ngày 19 tháng 6 năm 2015
2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17 tháng 02 năm 2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
2017 -> Btvqh10 ngày 25 tháng 5 năm 2002 của Ủy ban Thường vụ Quốc hội về tự vệ trong nhập khẩu hàng hóa nước ngoài vào Việt Nam

tải về 1.53 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương