Chương 1 LẤy mẫu và chia mẫU

PHỤ LỤC CHƯƠNG 7

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

7.1.A. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy

7.1.4.A. Thiết bị

7.1.4.A.1. Máy xay mẫu

Máy xay được dùng để nghiền mẫu phải đáp ứng các yêu càu sau đây:

(a) Được chế tạo bằng loại vật liệu không hút ẩm.

(b) Được chế tạo sao cho hạt giống và nguyên liệu xay tránh tiếp xúc với không khí xung quanh trong quá trình xay.

(c) Xay đều ở một tốc độ và không làm nóng nguyên liệu được xay và giảm tối đa luồng không khí có thể gây ảnh hưởng tới độ ẩm của mẫu xay.

(d) Có thể điều chỉnh được để nguyên liệu xay có độ nhỏ như qui định ở 7.1.5.4.A.

Tủ sấy phải được đốt nóng bằng điện, có bộ kiểm soát nhiệt, được cách nhiệt tốt và có khả năng duy trì nhiệt độ tương đối đồng đều trong buồng sấy và ở ngăn đặt mẫu. Nhiệt độ qui định ở ngăn đặt mẫu phải đạt độ chính xác ± 0.5⁰C. Khi đốt nóng đến nhiệt độ yêu cầu, nếu mở ra và cho mẫu vào thì tủ phải đạt tới nhiệt độ yêu cầu trong vòng 15 phút.

Bề mặt tiếp xúc của mẫu đảm bảo mẫu phân tích được phân bố không quá 0.3 g/cm².

Cân phân tích phải cân được nhanh và có độ chính xác tới 0,001g.

Các loại sàng được yêu cầu có lỗ 0,50mm, 1,00mm và 4,00mm.

Để cắt những hạt lớn và hạt cứng, phải dùng loại dao mổ hoặc kéo cắt bằng tay có lưỡi dài ít nhất 4,0cm.

-Việc xay mẫu sẽ được tiến hành với một lượng mẫu nhỏ được lấy ra từ mẫu gửi trước khi lập mẫu phân tích.

- Mức xay nhỏ được quy định như sau:

Đối với các loài ngũ cốc như lúa, mì, mạch, cao lương; ngô và bông thì phải xay nhỏ, ít nhất phải có 50% nguyên liệu đã xay lọt qua rây có lỗ 0,5mm và dưới 10% còn lại ở rây có lỗ 1,0mm.

Đối với các loài đậu đỗ như đậu tương, đậu ngự, đậu Hà-lan, đậu răng ngựa... thì phải xay thô, ít nhất phải có 50% nguyên liệu đã xay lọt qua rây có lỗ 4,0mm.

Đối với các loại hạt có dầu, khó xay thì có thể nghiền hoặc thái nhỏ nhưng không được để hở mẫu ra ngoài không khí quá 2 phút.

Các loài yến mạch (Avena spp.), lạc (Arachis hypogaea), kê (Eleusine coracana), đậu tương (Glycine max), bông (Gossypium spp.), lúa (Oryza sativa), các loài đậu ngự (Phaseolus spp.), đậu Hà-lan (Pisum sativum), thầu dầu (Ricinus communis), lúa mì đen (Secale cereale), các loài cao lương (Sorghum spp.), lúa mì (Triticum aestivum), ngô (Zea mays)...

Lấy một mẫu giảm và cắt nhanh các hạt thành các mẩu nhỏ và đưa vào hộp chứa, trộn bằng thìa và lấy ra 2 mẫu phân tích có khối lượng gần bằng khối lượng của 5 hạt nguyên. Đặt các mẫu vào trong hộp cân. Những hạt có đường kính 15 mm hoặc lớn hơn thì phải cắt ít nhất thành 4 hoặc 5 mẩu. Không nên để hở ra ngoài không khí quá 60 giây.

- Đối với ngô có độ ẩm ban đầu cao hơn 25% thì phải rải hạt thành 1 lớp không dày quá 20mm và sây ở t=70^oC trong 2-5 giờ tùy theo độ ẩm ban đầu của mẫu.

- Đối với các trường hợp khác có độ ẩm ban đầu cao hơn 30% thì phải đặt các mẫu qua 1 đêm ở chỗ ấm (chẳng hạn trên đỉnh tủ sấy…)

- Đối với các trường hợp khác thì mẫu được sấy sơ bộ trong tủ sấy ở nhiệt độ 130^oC trong 5-10 phút, sau đó để nguội trong 2 giờ.

Các loài hành tỏi (Allium spp.), lạc (Arachis hypogaea), cải bắp, cải bẹ, cải thìa, cải canh, su hào, su-lơ (Brassica spp.), ớt (Capsicum spp.), đậu tương (Glycine max), bông (Gossypium spp.), hướng dương (Helianthus annuus) cải củ (Raphanus sativus), thầu dầu (Ricinus communis), vừng (Sesamum indicum), cà (Solanum melongena)...

Yến mạch (Avena spp.), củ cải đường (Beta vulgaris), dưa hấu (Citrulus lanatus), dưa chuột, dưa gang, dưa bở (Cucumis spp.), bầu bí (Cucurbita spp.), cà-rốt (Daucus carota), kê (Eleusine coracana), đại mạch (Hordeum vulgaris), xà-lách (Lactuca sativa), cà chua (Lycopersicon esculentum), thuốc lá (Nicotiana tabacum), lúa (Oryza sativa), đậu ngự (Phaseolus spp.), đậu Hà-lan (Pisum sativum), lúa mì đen (Secale cereale), cao lương (Sorghum spp.), lúa mì (Triticum spp.), đậu răng ngựa (Vicia spp.), ngô (Zea mays)...

(1) Nếu máy đo độ ẩm hiển thị trực tiếp độ ẩm, thì tên của loài cây trồng cũng phải được hiển thị một cách rõ ràng.

(2) Nếu máy đo độ ẩm không hiển thị trực tiếp độ ẩm, thì phải có bảng chuyển đổi đối với từng loài cây trồng.

Các yêu cầu liên quan đến khoảng chia (xem ở mục (3) và sai số cho phép tối đa (xem 7.2.1.6.3.) được áp dụng để đọc các kết quả độ ẩm ở bảng chuyển đổi và được thể hiện là tỷ lệ phần trăm chứ không phải là số đo đọc được ở trên máy đo độ ẩm.

(3) Khoảng chia phải đáp ứng sao cho độ ẩm có thể đọc được ít nhất tới một số lẻ.

(4) Phần thân của máy phải đủ chắc và được cấu tạo sao cho có thể bảo vệ được bộ phận chính của máy, tránh bụi và tránh ẩm.

Hộp đựng mẫu phân tích được đổ đầy đến khoảng 2/3 dung tích của nó. Nếu hộp chứa đầy quá thì không thể trộn đều mẫu được. Nếu hộp chứa không đổ đủ mẫu thì có thể xảy ra sự trao đổi ẩm giữa hạt giống và không khí có ở trong hộp chứa, và điều này có thể gây ra sự thay đổi hàm lượng ẩm của mẫu vào thời gian trước khi thử nghiệm.

Khi nhiệt độ của mẫu rất sai khác so với nhiệt độ ở nơi đặt máy đo độ ẩm, thì sẽ dễ dẫn đến sự ngưng tụ nước. Do đó, trước khi đo độ ẩm, mẫu phải để cho đến khi cân bằng với nhiệt độ của phòng.

Môi trường thích hợp đối với các máy đo độ ẩm là nhiệt độ từ 15 đến 25⁰ C và độ ẩm không khí từ 45 đến 75%.

PHỤ LỤC D

THỬ NGHIỆM TÍNH KHÔNG ĐỒNG NHẤT Ở CÁC LÔ HẠT GIỐNG CHỨA TRONG NHIỀU LOẠI BAO CHỨA

Các chỉ tiêu chất lượng của lô hạt giống sẽ được kiểm tra và công bố dựa theo cách lấy mẫu được tiến hành theo các phương pháp qui định ở trong tiêu chuẩn này. Số lượng hạt giống của mẫu kiểm tra rất nhỏ so với khối lượng của lô hạt giống. Khi một chỉ tiêu chất lượng được báo cáo sẽ đại diện cho toàn bộ lô hạt giống, nghĩa là không có sự chênh lệch nào vượt quá sai số cho phép ở các phần khác nhau của lô hạt giống. Trong thực tế, tiêu chuẩn qui định việc lấy mẫu phải bị từ chối nếu người lấy mẫu nhận thấy có sự khác nhau rõ rệt giữa các bao chứa hoặc giữa các mẫu điểm. Trong những trường hợp nghi ngờ, có thể sử dụng các phương pháp được mô tả ở trong Phụ lục này.

Mục đích của việc thử nghiệm tính không đồng nhất là để khẳng định lô hạt giống không thể chấp nhận được về mặt kỹ thuật.

2. Tính không đồng nhất của lô hạt giống

Ngay cả khi lô hạt giống được chế biến cẩn thận thì cũng không thể có một lô hoàn toàn đồng nhất, và trong mọi trường hợp vẫn có thể có sự khác nhau ở từng bao chứa trong quá trình đóng bao và vận chuyển. Nếu lô hạt giống không đồng nhất, thì mẫu gửi dù được lấy theo đúng qui định cũng không thể đại diện cho lô hạt giống, bởi vậy, việc lấy mẫu của lô giống đó phải bị từ chối.

Tính không đồng nhất của lô hạt giống có thể do sự phân bố không đều, mặc dù nằm trong giới hạn cho phép về độ sạch, hạt khác loài, hạt khác giống hoặc nẩy mầm, thông qua các bao chứa được lấy mẫu ở lô hạt giống. Những trường hợp như thế gọi là tính không đồng nhất trong giới hạn cho phép.

Tính không đồng nhất cũng có thể do sự phân bố không đều của một chỉ tiêu được yêu cầu thử nghiệm vượt quá giới hạn cho phép, chẳng hạn trong trường hợp các phần nằm ở phía ngoài của lô hạt giống (các bao có chất lượng hoàn toàn khác hẳn) hoặc khi trộn hai hoặc nhiều lô có chất lượng hoàn toàn khác nhau để tạo thành một lô, nhưng không được trộn một cách hiệu quả. Những trường hợp như thế gọi là tính không đồng nhất ngoài giới hạn cho phép.

Để phát hiện tính không đồng nhất trong giới hạn cho phép và ngoài giới hạn cho phép, cần áp dụng hai phương pháp thống kê xác suất.

Việc thử nghiệm tính không đồng nhất trong giới hạn cho phép của một chỉ tiêu được chọn là để so sánh sự khác nhau giữa phương sai thực tế và phương sai lý thuyết về chỉ tiêu đó. Các mẫu được lấy từ lô hạt giống là những mẫu lấy độc lập từ các bao chứa khác nhau. Việc kiểm tra các chỉ tiêu của mẫu cũng phải độc lập với nhau. Nếu chỉ có một nguồn thông tin đối với từng bao chứa thì cũng chưa thể nói lên tính không đồng nhất ở bên trong các bao chứa. Phải dựa vào một nguồn thông tin nữa, đó là phương sai lý thuyết được tính toán từ phân bố xác suất tương ứng (phân bố nhị thức đối với độ sạch và nẩy mầm, và phân bố Poison đối với hạt khác loài và hạt khác giống).

No. số lượng bao chứa của lô giống

N. số lượng các mẫu được lấy từ các bao chứa được chọn ngẫu nhiên

n. số lượng hạt giống ước lượng ở từng mẫu (chẳng hạn 1000 đối với độ sạch, 100 đối với nẩy mầm).

X. kết quả thử nghiệm ở các mẫu

 ký hiệu tổng các giá trị

f hệ số nhân với phương sai lý thuyết để có phương sai được chấp nhận (Bảng B.1.)

	Giá trị trung bình của X
	Phương sai có thể chấp nhận được về độ sạch hoặc nẩy mầm của các mẫu được thử nghiệm.
	Phương sai có thể chấp nhận được về hạt khác loài hoặc hạt khác giống của các mẫu được thử nghiệm.
	Phương sai thực tế của các mẫu dựa trên các giá trị của X liên quan tới chỉ tiêu thử nghiệm

Các giá trị H là số âm sẽ được báo cáo là 0.

- Đối với độ sạch và nẩy mầm, tính đến hai số lẻ nếu N nhỏ hơn 10 và đến ba số lể nếu N bằng hoặc lớn hơn 10.

- Đối với số lượng hạt khác loài và hạt khác giống, tính đến một số lẻ nếu N nhỏ hơn 10 và đến hai số lể nếu N bằng hoặc lớn hơn 10.

- Để xác định là hạt không có vỏ ráp hay hạt có vỏ ráp, xem danh mục các loài được nêu ở Bảng 2.1.A, Phụ lục Chương 2.

Số lượng mẫu cần lấy không được ít hơn qui định ở Bảng D.2.

Số lượng mẫu cần lấy phụ thuộc vào số lượng bao chứa của lô hạt giống và giá trị H cho phép tối đa về tính không đồng nhất của lô hạt giống ở mức ý nghĩa xác suất 1%.

Chỉ tiêu được chọn để kiểm tra tính không đồng nhất có thể là:

a) Tỷ lệ phần trăm khối lượng của một thành phần bất kỳ của phép thử độ sạch

b) Tỷ lệ phần trăm của một thành phần bất kỳ của phép thử nẩy mầm

c) Tổng số các hạt hoặc số hạt của một loài hoặc giống trong phép thử hạt khác loài hoặc hạt khác giống.

Trong phòng thí nghiệm, các mẫu phân tích sẽ được lấy ra ở từng mẫu và được thử nghiệm một cách độc lập về chỉ tiêu được chọn để kiểm tra.

a) Có thể sử dụng tỷ lệ phần trăm khối lượng của bất kỳ thành phần nào trong phép thử độ sạch-chẳng hạn hạt sạch, hạt khác loài hoặc tạp chất. Mẫu phân tích có khối lượng được tính toán đủ 1.000 hạt từ mỗi mẫu. Mỗi mẫu phân tích sẽ được tách thành hai phần: một phần được chọn và một phần còn lại.

b) Có thể sử dụng bất kỳ dạng hạt hoặc cây mầm có thể xác định được trong phép thử nẩy mầm-chẳng hạn các cây mầm bình thường, cây mầm không bình thường hoặc các hạt cứng, hạt sống, hạt chết. Từ mỗi mẫu, phép thử nẩy mầm của 100 hạt được tiến hành cùng lúc và thực hiện theo đúng các điều kiện nêu ở Bảng 5A.

c) Có thể đếm các hạt khác loài hoặc hạt khác giống của bất kỳ thành phần nào có thể đếm được-chẳng hạn hạt của một loài được chỉ định, hoặc tất cả các hạt khác loài, hạt khác giống. Mỗi mẫu phân tích phải có khối lượng tính toán để chứa khoảng 10 000 hạt và đếm số lượng hạt của một loài được chọn hoặc toàn bộ hạt khác loài, hạt khác giống.

3.4. Sử dụng Bảng D.2 và báo cáo kết quả

Bảng D.2 chỉ ra giá trị H với xác suất vượt quá giới hạn cho phép 1% ở các mẫu chọn từ lô hạt giống với sự phân bố chấp nhận được đối với chỉ tiêu kiểm tra. Nếu giá trị H tính toán vượt quá giới hạn cho phép, nghĩa là giá trị cho phép tối đa của N mẫu ở Bảng D.2, thì lô hạt giống coi là không đồng nhất ở mức có ý nghĩa và thuộc loại không đồng nhất nằm trong giới hạn cho phép, hoặc cũng có thể nằm ngoài giới hạn cho phép. Tuy nhiên, nếu giá trị H tính toán nhỏ hơn hoặc bằng giá trị cho phép tối đa ở trong Bảng D.2. thì lô hạt giống được coi là không có tính không đồng nhất trong giới hạn cho phép hoặc cũng có thể là ngoài giới hạn cho phép đối với chỉ tiêu được kiểm tra.

Các kết quả của phép thử tính không đồng nhất dựa trên giá trị H như sau:

“, N, No, giá trị H tính toán và công bố “Giá trị H này chứng tỏ/không chứng tỏ tính không đồng nhất ở mức có ý nghĩa”.

Nếu nằm ngoài các giới hạn sau đây thì giá trị H sẽ không cần phải tính toán hoặc không cần báo cáo:

Các thành phần của độ sạch Trên 99.8% hoặc dưới 0.2%

Tỷ lệ nẩy mầm Trên 99.0% hoặc dưới 1.0%

Số lượng hạt khác loài hoặc hạt khác giống Dưới 2/mẫu

Mục đích của phép thử là phát hiện tính không đồng nhất ngoài giới hạn cho phép của lô hạt giống bằng cách dùng một chỉ tiêu để kiểm tra. Phép thử tính không đồng nhất ngoài giới hạn cho phép có liên quan đến việc so sánh sự sai khác tối đa nằm trong khoảng sai số cho phép ở các mẫu có khối lượng tương tự được lấy từ một lô hạt giống. Khoảng sai số cho phép này dựa vào độ lệch chuẩn được chấp nhận trong sản xuất.

Mỗi mẫu lấy từ một bao chứa khác nhau, sao cho tính không đồng nhất ở các bao không liên quan trực tiếp với nhau. Tuy nhiên, thông tin về tính không đồng nhất ở các bao được thể hiện ở bảng sai số cho phép. Độ lệch chuẩn chấp nhận được tính toán từ độ lệch chuẩn dựa trên sự biến thiên ngẫu nhiên theo phân bố nhị thức trong trường hợp của độ sạch và nẩy mầm và phân bố Poison trong trường hợp của hạt khác loài và hạt khác giống, nhân với căn bậc hai của hệ số f, Bảng B.1. Sự chênh lệch giữa các bao biểu thị bằng khoảng giới hạn được tính toán để so sánh với khoảng sai số cho phép tương ứng.

4.1. Giải thích các thuật ngữ và ký hiệu

No số lượng bao chứa của lô hạt giống

N số lượng mẫu lấy từ các bao chứa chọn ngẫu nhiên

n số lượng hạt giống ước lượng ở từng mẫu (1000 đối với độ sạch, 100 đối với nẩy mầm và 10.000 hạt đối với hạt khác loài hoặc hạt khác giống, xem 3.3.).

X kết quả thử nghiệm ở các mẫu

 ký hiệu tổng các giá trị

	Giá trị trung bình của X
R = Xmax - Xmin	Khoảng chênh lệch tối đa giữa các mẫu được thử nghiệm.

Việc lấy mẫu đối với phép thử giá trị R cũng giống như đối với phép thử giá trị H (xem 3.2.), các mẫu phải có khối lượng như nhau.

Các cách tiến hành thử nghiệm độ sạch, nẩy mầm và hạt khác loài hoặc hạt khác giống đối với phép thử giá trị R cũng như đối với phép thử giá trị H (xem 3.3.). Đối với việc tính toán, phải sử dụng cùng một loại số liệu.

Tính không đồng nhất ngoài giới hạn cho phép được xác định bằng cách dùng bảng sai số cho phép thích hợp, nghĩa là khoảng giới hạn cho phép tối đa.

Bảng D.3 dành cho các thành phần của phép thử độ sạch

Bảng D.4 dành cho các thành phần của phép thử nẩy mầm

Bảng D.5 dành cho các thành phần của phép thử hạt khác loài hoặc hạt khác giống.

Tìm giá trị X ở cột “Trung bình” của bảng thích hợp. Khi tra bảng, phải làm tròn các số liệu trung bình theo cách thông thường; đọc khoảng giới hạn cho phép với xác suất vượt quá giới hạn là 1% ở các mẫu được chọn từ lô hạt giống với sự phân bố được chấp nhận đối với chỉ tiêu kiểm tra.

- Ở cột 5-9 dành cho các trường hợp khi N = 5-9

- Ở cột 10-19 dành cho các trường hợp khi N = 10-19, hoặc

- Ở cột 20 là khi N = 20

Nếu giá trị R tính toán vượt quá khoảng giới hạn cho phép, thì lô hạt giống là không đồng nhất có ý nghĩa thuộc ngoài giới hạn cho phép. Nếu giá trị R tính toán bằng hoặc thấp hơn giá trị cho phép tối đa trong bảng thì lô hạt giống không có tính không đồng nhất thuộc loại ngoài giới hạn cho phép đối với chỉ tiêu đã được kiểm tra.

Các kết quả của phép thử giá trị R được báo cáo như sau:

“X, N, No, giá trị R đã được tính toán và công bố “Giá trị R này chứng tỏ/không chứng tỏ tính không đồng nhất ở mức có ý nghĩa”.

Khi sử dụng bảng, làm tròn các số liệu trung bình đến giá trị tiếp theo ở trong bảng (nếu ở giữa thì tra giá trị ở dưới).

5. Giải thích kết quả

Khi một trong hai phép thử, giá trị H hoặc giá trị R, cho thấy có tính không đồng nhất ở mức có ý nghĩa, thì lô hạt giống được coi là không đồng nhất. Tuy nhiên, nếu cả hai phép thử đều không chứng tỏ tính không đồng nhất ở mức có ý nghĩa, thì lô hạt giống sẽ được coi là không có tính không đồng nhất, tức là tính không đồng nhất chỉ ở mức không có ý nghĩa