Tiªu chuÈn ViÖt Nam tcvn 4588 88

Tiªu chuÈn nµy phï hîp víi ST SEV 3009 - 81.

Tro ho¸ mÉu b»ng nhiÖt, x¸c ®Þnh hµm l­îng tro b»ng ph­¬ng ph¸p khèi l­îng vµ ®é kiÒm cña tro b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é.

C©n ph©n tÝch chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g;

Tñ sÊy ®iÒu chØnh ®­îc nhiÖt ®é;

Lß nung ®iÒu chØnh ®­îc nhiÖt ®é;

Cèc nung th¹ch anh hoÆc sø;

B×nh tam gi¸c 50, 500ml;

Buret 25ml;

Pipet 25ml;

GiÊy läc kh«ng tro;

MÆt kÝnh ®ång hå;

Hydroperoxit dung dÞch 5%;

Axit clohydric ®Æc d₂₀ = 1,19 vµ dung dÞch 0,1N;

Natri hydroxit 0,1N;

Phenolphtalein 0,1% trong cån 60⁰;

B¹c nitrat 0,1N.

4. ChuÈn bÞ thö

Röa cèc nung b»ng n­íc nãng, ®un trong axit clohydric ®Æc 10 phót. §Ëy miÖng cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå. Röa l¹i nhiÒu lÇn b»ng n­íc, tr¸ng n­íc cÊt cho hÕt ion clo (thö b»ng b¹c nitrat 10%) sÊy trong tñ sÊy ë 105⁰C trong 30 phót nung trong lß nung ë 525  25⁰C trong 30 phót, lµm nguéi trong b×nh hót Èm vµ c©n víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,001g. Qu¸ tr×nh nung ®­îc lÆp l¹i cho ®Õn khi cèc nung cã khèi l­îng kh«ng ®æi.

C©n kho¶ng 10 - 20g mÉu víi ®é chÝnh x¸c 0,001g trong cèc nung ®· chuÈn bÞ. C« trªn bÕp c¸ch thuû, sÊy trong tñ sÊy ë nhiÖt ®é 105⁰C ®Õn kh«. §èt cÈn thËn trªn bÕp c¸ch ®iÖn ®Õn than ho¸. Nung ë nhiÖt ®é 525  25⁰C cho ®Õn khi thu ®­îc tro mµu tr¾ng ngµ (khi cã mÆt s¾t sÏ cã mµu ®á g¹ch, cã mÆt ®ång vµ mangan cã mµu xanh nh¹t). Lµm nguéi trong b×nh hót Èm. Qu¸ tr×nh nung ®­îc lÆp l¹i cho ®Õn khi cèc nung cã khèi l­îng kh«ng ®æi.

§Ó t¨ng nhanh qu¸ tr×nh tro ho¸ cã thÓ cho vµo cèc chøa tro (®· nguéi) 3 - 5 giät hydroperoxit 5%, sau ®ã tiÕn hµnh nh­ trªn.

5.2. X¸c ®Þnh ®é kiÒm cña tro

Cho chÝnh x¸c vµo cèc cã tro mét l­îng d­ axit clohydric 0,1N (kho¶ng 25 - 30ml). §Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå, ®un nãng cÈn thËn ®Õn s«i trong 1 phót. §Ó nguéi. ChuyÓn toµn bé dung dÞch trong cèc sang b×nh tam gi¸c, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn b»ng n­íc cÊt. Thªm 3 giät phenolphtalein 0,1% vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxit 0,1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång bÒn v÷ng trong 30 gi©y.

Trong ®ã:

m - l­îng mÉu c©n, g;

m₁ - khèi l­îng cèc nung, g;

m₂ - khèi l­îng cèc nung vµ tro, g.

KÕt qu¶ lµ trung b×nh céng kÕt qu¶ 2 lÇn x¸c ®Þnh song song. Chªnh lÖch kÕt qu¶ gi÷a 2 lÇn x¸c ®Þnh song song kh«ng ®­îc lín h¬n 0,02%. TÝnh chÝnh x¸c ®Õn 0,01%.

Trong ®ã:

V₁ - thÓ tÝch dung dÞch axit clohydric 0,1N ®· dïng, ml;

V₂ - thÓ tÝch dung dÞch natri hydroxit ®· dïng, ml;

m - l­îng mÉu c©n, g.

TÝnh kÕt qu¶ nh­ ®iÒu 6.1.