Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 365-99

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh axit humic vµ axit fulvic ¸p dông cho than bïn vµ c¸c lo¹i ph©n hçn hîp h÷u c¬-kho¸ng.

Hoµ tan axit humic vµ axit fulvic b»ng dung dÞch kiÒm, x¸c ®Þnh tæng sè axit humic vµ axil fulvic hoµ tan trong kiÒm b»ng ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh cacbon h÷u c¬ Walkley- Black.

Dùa vµo tÝnh chÊt kh«ng tan trong axit cña axit humic cã thÓ t¸ch riªng axit humic vµ x¸c ®Þnh hµm l­îng b»ng ph­¬ng ph¸p Walkley-Black.

3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö.

3.1. ThiÕt bÞ:

3.1.1. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g.

3.1.2. Buret cã ®é chÝnh x¸c 0,1 ml.

3.1.3. Pipet 5ml, l0ml.

3.1.4. Cèc 250ml.

3.1.5. PhÔu läc ®­êng kÝnh 8cm.

3.1.6. BÕp c¸ch thuû.

3.2. Thuèc thö:

3.2.1. Dung dÞch chuÈn kali bicromat M/6: C©n chÝnh x¸c 49,04g K₂Cr₂O₇ (TK) ®· sÊy kh« ë 105^oC, hoµ tan vµo n­íc thµnh 1 lÝt trong b×nh ®Þnh møc.

3.2.2. Axit sunfuric ®Æc TK (d= 1,84)

3.2.3. Dung dÞch muèi Mhor 0,5M: C©n 196g muèi Mo FeSO₄.(NH₄)₂. 6H₂O vµo 50ml H₂SO₄ ®Æc vµ thªm n­íc ®Õn 1 lÝt. §Ó l¾ng trong. Läc nÕu ®ôc.

Hoµ tan 44,6g Na₄P₂O₇ . 10H₂O vµ 4g NaOH thµnh 1 lÝt dung dÞch b»ng n­íc cÊt (dung dÞch cã nång ®é 0,1 M cho mçi lo¹i)

3.2.5. Dung dÞch H₂SO₄ 1N

3.2.6. Dung dÞch H₂SO₄ 0,05N.

3.2.7. Dung dÞch NaOH 0,05N

3.2.8. C¸c chØ thÞ mµu

• 
  ChØ thÞ mµu Ferroin: Hoµ tan 0,695g FeSO₄.7H₂O vµ 1,485g o.phenaltrolin monohydrat (C₁₂H₈N₂ .H₂O) trong 100ml n­íc cÊt.
  
• 
  ChØ thÞ mµu Barri diphenyl amin sunfonat nång ®é 0,16% trong n­íc
  
• 
  ChØ thÞ mµu axit N.diphenyl anthranilic 0,1% còng 0,1% Na₂CO₃ trong n­íc.
  

4.1. ChiÕt mÉu.

4.1.1. C©n chÝnh x¸c 3-5g mÉu ph©n ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10 TCN-301-97 vµ nghiÒn nhá qua r©y 0,20mm, cho vµo b×nh tam gi¸c 250ml.

4.1.2. Röa vµ g¹n nhiÒu lÇn b»ng n­íc nãng cho hoµ tan c¸c hîp chÊt hoµ tan trong n­íc (c¸c lo¹i ph©n kho¸ng, c¸c chÊt khö v« c¬ nh­ Fe⁺², Mn⁺², S^-2...)

4.1.3. C« mÉu cho ®Õn gÇn kh« (kh«ng ®Ó ch¸y).

4.1.4. Rãt vµo 100ml hçn hîp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13.

4.1.5. L¾c ®Òu vµ ®Ó qua ®ªm

4.1.6. Läc qua giÊy läc mÞn, nÕu ®ôc cÇn läc l¹i.

4.2. X¸c ®Þnh tæng sè axit humic vµ axit fulvic.

4.2.1. Dïng pipet lÊy 5ml hoÆc 10ml dung dÞch läc (5ml víi than bïn vµ 10ml víi hçn hîp h÷u c¬-kho¸ng) cho vµo cèc chÞu nhiÖt 250ml.

4.2.2. Trung hßa b»ng dung dÞch H₂SO₄ 1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn kÕt tña.

4.2.3. C« c¹n ®Õn gÇn kh« trªn bÕp c¸ch thuû.

4.2.4. Dïng pipet cho vµo cèc 10ml dung dÞch chuÈn K₂Cr₂O₇ M/6, l¾c trén ®Òu cÆn vµo dung dÞch.

4.2.5. Thªm nhanh 20ml H₂SO₄ ®Ëm ®Æc. L¾c trén ®Òu hçn hîp.

4.2.6. §Ó yªn 30 phót.

4.2.7. Thªm 100ml n­íc vµ 10ml H₃PO₄ vµ ®Ó thËt nguéi.

4.2.8. Cho 0,3ml mét trong chØ thÞ mµu vµ chuÈn ®é b»ng muèi Mhor ®Õn khi mµu chuyÓn.

* ChØ thÞ mµu Bari diphenyl sunfonal chuyÓn tõ mµu tÝm sang mµu xanh l¸ c©y

* ChØ thÞ mµu axit N.penyl anthranilic chuyÓn tõ mµu tÝm sang mµu xanh l¸ c©y

* ChØ thÞ mµu Ferroin chuyÓn tõ mµu tèi sang mµu ®á.

4.2.9. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng (10ml K₂Cr₂O₇ M/6)

4.3. X¸c ®Þnh axit humic.

4.3.1. Dïng pipet lÊy 5-10ml dung dÞch chiÕt rót cho vµo cèc.

4.3.2. Cho tõng giät H₂SO₄ 1N vµ khuÊy ®Òu. Sù kÕt tña sÏ hoµn toµn khi dung dÞch cã pH=1,0 (kiÓm tra b»ng pH met).

4.3.3. §un cèc trªn bÕp c¸ch thuû 1-2 giê ®Ó thóc ®Èy keo tô axit humic.

4.3.4. §Ó nguéi vµ läc. Vøt bá dung dÞch läc.

4.3.5. KÕt tña trªn giÊy läc ®­îc hoµ tan b»ng dung dÞch NaOH 0,05N nãng vµ chuyÓn dung dÞch läc vµo cèc 250ml.

4.3.6. Trung hoµ dung dÞch b»ng H₂SO₄ 0,05N

4.3.7. C« c¹n ®Õn gÇn kh« trªn bÕp c¸ch thuû

4.3.8. TiÕn hµnh x¸c ®Þnh axit humic theo Walkley-Black (tõ 4.2.4 ®Õn 4.2.8)

TÝnh % khèi l­îng quy vÒ C cña tæng sè axit humic vµ axit fulvic (hoÆc cña riªng phÇn axit humic)

a: ThÓ tÝch dung dÞch muèi Mhor chuÈn ®é mÉu tr¾ng (ml)

b: ThÓ tÝch dung dÞch muèi Fhor chuÈn ®é mÉu trÝch (ml)

m: Khèi l­îng mÉu t­¬ng øng víi mÉu trÝch (g)