Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 362-99

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh c¸c nguyªn tè Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn trong c¸c lo¹i ph©n vi l­îng vµ c¸c lo¹i ph©n hçn hîp ®a nguyªn tè.

3.1. ThiÕt bÞ:

3.1.1. M¸y hÊp thô nguyªn tö (AAS) vµ c¸c ®Ìn catèt rçng Cu, Zn, Mo, Co.

3.1.2. C¸c b×nh ®Þnh møc 100ml, 50ml, 25ml.

3.1.3. C¸c pipet 10ml, 5ml, 2ml, 1ml

3.1.4. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g.

3.1.5. B×nh c«ng ph¸

3.1.6. BÕp c«ng ph¸.

3.1.7. PhÔu läc cã ®­êng kÝnh 8 cm

3.l.8. B×nh ®Þnh møc 50ml

3.2. Thuèc thö:

3.2.1. Axit nitric

3.2.2. Axit clohydric (PA)

3.2.3. Dung dÞch axit clohydric 6M

3.2.4. Hçn hîp 2 axit HNO₃ ®Æc vµ HCl ®Æc tØ lÖ thÓ tÝch 1:3 (sö dông ngay).

3.2.5. N­íc cÊt 2 lÇn hoÆc n­íc läc siªu s¹ch cã ®é dÉn ®iÖn < 0,01 s/cm

4.1. C«ng ph¸ mÉu

4.1.1. C©n chÝnh x¸c 2-3g mÉu ph©n ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN 301- 97 vµ nghiÒn nhá qua r©y 0,20mm cho vµo b×nh c«ng ph¸.

4.1.2. Cho 10ml hçn hîp 2 axit HNO₃ vµ HCl ®Æc.

4.1.3. §un nhÑ cho ®Õn khi tr¾ng mÉu vµ xuÊt hiÖn khãi tr¾ng, tiÕp tôc c« c¹n mÉu.

4.1.4. §Ó nguéi vµ hoµ tan víi 5ml dung dÞch HCl 6M, ®un s«i 5 phót

4.1.5. §Ó nguéi vµ läc, sau ®ã chuyÓn dung dÞch läc qua b×nh ®Þnh møc 50ml vµ thªm n­íc ®Õn v¹ch.

4.1.6. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng

4.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng c¸c nguyªn tè b»ng AAS

4.2.1. Sö dông AAS theo chØ dÉn do h·ng chÕ t¹o cung cÊp

4.2.2. Thµnh lËp d·y tiªu chuÈn cña c¸c nguyªn tè Cu, Zn, Mo, Co, Fe, Mn trong dung dÞch HCl 0,5M nång ®é phï hîp víi kho¶ng ®o cña AAS.

4.2.3. Pha lo·ng dung dÞch x¸c ®Þnh b»ng dung dÞch HCl 0,5M cho phï hîp víi kho¶ng x¸c ®Þnh.

4.2.4. §èt d·y tiªu chuÈn, mÉu tr¾ng vµ c¸c dung dÞch x¸c ®Þnh trªn AAS.

- X¸c ®Þnh Cu t¹i b­íc sãng 324,7nm ngän löa C₂H₂/KK

- X¸c ®Þnh Zn t¹i b­íc sãng 213,9nm ngän löa C₂H₂/KK

- X¸c ®Þnh Mo t¹i b­íc sãng 313,3nm ngän löa C₂H₂/N₂O

- X¸c ®Þnh Co t¹i b­íc sãng 240,7nm ngän löa C₂H₂/KK

- X¸c ®Þnh Fe t¹i b­íc sãng 248,4nm ngän löa C₂H₂/KK

- X¸c ®Þnh Mn t¹i b­íc sãng 279,5nm ngän löa C₂H₂/KK

5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶:

TÝnh hµm l­îng khèi l­îng c¸c nguyªn tè vi l­îng theo 10⁴ % (ppm)

C: Nång ®é cña nguyªn tè trong dung dÞch x¸c ®Þnh (ppm)

f: HÖ sè pha lo·ng.

V: ThÓ tÝch dung dÞch ®Þnh møc (ml)