Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 389 99

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho benfuracarb kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t; thuèc BVTV cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu; thuèc BVTV cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.

Theo quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 193/1998/Q§/BNN-BVTV/ngµy 2/12/1998 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n (NN&PTNT).

Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Benfuracarb kü thuËt lµ chÊt láng nhít mÇu n©u ®á víi thµnh phÇn chÝnh lµ benfuracarb vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña benfuracarb kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1

B¶ng 1

Tªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. D¹ng bªn ngoµi	ChÊt láng nhít mÇu n©u ®á
2. §é pH	7,0
3. Hµm l­îng benfuracarb ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi l­îng	A  2,5

3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t.

Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t lµ hçn hîp cña 5% khèi l­îng ho¹t chÊt benfuracarb víi phÇn cßn l¹i lµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2.

B¶ng 2

Tªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. D¹ng bªn ngoµi	H¹t mÇu xanh l¸ c©y
2. §é pH (2% trong n­íc)	7,5  1,0
3. Hµm l­îng benfuracarb ®¨ng ký tÝnh theo % khèi l­îng	5  0,5

3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt Benfuracarb d¹ng nhò dÇu

Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 20% khèi l­îng ho¹t chÊt benfuracarb víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 3.

B¶ng 3

Tªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. D¹ng bªn ngoµi	ChÊt láng mÇu n©u sÉm
2. §é pH (10% trong n­íc)	9-10
3. §é bÒn nhò t­¬ng (dung dÞch 5% trong n­íc chuÈn D)
§é tù nhò ban ®Çu	Hoµn toµn
§é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt	2 ml
§é bÒn nhò t­¬ng sau 2h, líp kem lín nhÊt	4 ml
§é t¸i nhò sau 24h	Hoµn toµn
§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5h, líp kem lín nhÊt	4 ml
4. Hµm l­îng benfuracarb tÝnh theo % khèi l­îng	20  1,2

3.4. Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc

Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc lµ hçn hîp cña 25% khèi l­îng ho¹t chÊt benfuracarb víi c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 4

B¶ng 4

Tªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. D¹ng bªn ngoµi.	Bét mÇu tr¾ng
2. §é pH (1% trong n­íc).	9,5 - 11,5
3. §é thÊm ­ít tÝnh b»ng phót kh«ng qu¸	2
4. Tû suÊt l¬ löng (Trong n­íc chuÈn D) tÝnh b»ng % kh«ng nhá h¬n.	70
5. Hµm l­îng benfuracarb tÝnh theo % khèi l­îng.	25  1,5

4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi: B»ng m¾t th­êng

4.2. X¸c ®Þnh ®é pH:

4.2.1. Nguyªn t¾c: Gi¸ trÞ pH cña mÉu thö ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y ®o pH sö dông ®iÖn cùc thuû tinh.

4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ:

Acetone

Dung dÞch pH chuÈn: 4,7,10

èng ®ong 100 ml cã nót nh¸m

M¸y khuÊy tõ

M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thuû tinh: M¸y ®o pH vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH chuÈn (tuú theo kho¶ng ®o pH cña mÉu ®o) tr­íc khi tiÕn hµnh ®o mÉu.

4.2.3. TiÕn hµnh:

4.2.3.1. Benfuracarb kü thuËt:

C©n 1g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml acetone, thªm acetone ®Õn 100 ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó yªn vµ ®o pH cña dung dÞch.

4.2.3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t:

C©n 2 g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml n­íc cÊt, thªm n­íc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.

4.2.3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu:

C©n 10g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml n­íc cÊt, thªm n­íc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.

4.2.3.4. Thuèc trõ s©u chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc:

C©n 1 g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml n­íc cÊt, thªm n­íc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.

Theo TCVN - 3711 - 82, môc 3.5

4.4.1. Nguyªn t¾c: Cho mét l­îng mÉu thö nhÊt ®Þnh vµo n­íc (chøa trong 1 cèc thuû tinh cã kÝch th­íc nhÊt ®Þnh). X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ­ít hoµn toµn cña mÉu thö.

4.4.2. Dông cô, ho¸ chÊt, thuèc thö:

èng ®ong 100 ml, cã nót nh¸m.

B×nh tam gi¸c 500 ml.

Cèc thuû tinh 250 ml, cã kÝch th­íc:

§­êng kÝnh: 6,5  0,5cm

ChiÒu cao: 9,0  0,5cm

Cèc c©n.

§ång hå bÊm gi©y.

M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thuû tinh: M¸y ®o vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH 4,7.

Canxi carbonat 99%, sÊy 2h ë 400 ^oC tr­íc khi dïng.

Mage oxit 99%.

Dung dÞch amoniac 1N: LÊy 39 ml dung dÞch amoniac (24%) pha lo·ng thµnh 500 ml b»ng n­íc cÊt.

Acid chlohydric 1N, lÊy 42,6 ml acid chlohydric ®Æc bèc khãi (36,2%, 11,73N) pha lo·ng thµnh 500 ml b»ng n­íc cÊt.

Natri hydroxit 0,1N. C©n 2g NaOH vµ hoµ tan vµo 500ml n­íc cÊt (kh«ng cÇn x¸c ®Þnh ®é chuÈn).

Methyl ®á

4.4.3. TiÕn hµnh:

4.4.3.1. ChuÈn bÞ n­íc chuÈn D:

- Pha chÕ dung dÞch A (0,04N Ca ⁺⁺):

C©n chÝnh x¸c 4,0g canxi carbonat vµo cèc c©n, chuyÓn toµn bé l­îng c©n ®ã vµo b×nh tam gi¸c 500ml b»ng l­îng n­íc tèi thiÓu. §æ tõ tõ 82 ml acid chlohydric 1N vµo b×nh vµ l¾c nhÑ. Khi hoµ tan hÕt canxi carbonat th× pha lo·ng dung dÞch tíi 400 ml vµ ®un s«i dung dÞch ®Ó ®uæi khÝ CO₂. Lµm nguéi dung dÞch, cho 2 giät chØ thÞ methyl ®á vµo, trung hoµ b»ng dung dÞch amoniac 1N cho ®Õn khi chuyÓn sang mÇu vµng. ChuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, ®Þnh møc b»ng n­íc cÊt, trén ®Òu vµ ®æ vµo lä polyethylen. 1 ml dung dÞch nµy khi hoµ lo·ng thµnh 1000 ml sÏ cho n­íc cã ®é cøng 4 ppm theo CaCO₃.

- Pha chÕ dung dÞch B (0,04 M Mg⁺⁺)

C©n chÝnh x¸c 1,613 g mage oxit vµo cèc c©n, chuyÓn l­îng c©n ®ã vµo b×nh tam gi¸c 500 ml b»ng l­îng n­íc tèi thiÓu. §æ tõ tõ 82 ml acid chlohydric 1N vµo b×nh, lµm Êm b×nh vµ l¾c cho tan hÕt mage oxit.

Hoµ lo·ng dung dÞch tíi 400 ml ®Ó ®uæi hÕt CO₂. Lµm nguéi dung dÞch, cho 2 giät chØ thÞ methyl ®á vµo, trung hoµ b»ng dung dÞch amoniac 1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu vµng. ChuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, ®Þnh møc b»ng n­íc cÊt, trén ®Òu vµ ®æ vµo lä polyethylen. 1 ml dung dÞch nµy khi hoµ lo·ng thµnh 1000 ml cho n­íc cã ®é cøng 4 ppm theo MgO.

- Pha chÕ n­íc chuÈn D:

Dïng pipet lÊy 68,5 ml dung dÞch A vµ 17,0ml dung dÞch B vµo cèc thuû tinh 1000ml hoµ tan tíi 800 ml víi n­íc cÊt. Sö dông pH metter vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch tíi 6-7 b»ng dung dÞch NaOH 0,1M. ChuyÓn ®Þnh l­îng toµn bé dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng n­íc cÊt.

4.4.3.2. X¸c ®Þnh ®é thÊm ­ít:

- Dïng èng ®ong lÊy chÝnh x¸c 100 ml n­íc chuÈn D vµo cèc thuû tinh. C©n kho¶ng 5g mÉu (chÝnh x¸c 0,1g) vµo cèc c©n (sao cho mÉu kh«ng bÞ nÐn chÆt). ChuyÓn toµn bé mÉu vµo cèc thuû tinh cïng mét lóc sao cho bÒ mÆt cña n­íc trong cèc kh«ng bÞ x¸o ®éng.

- X¸c ®Þnh thêi gian (tÝnh b»ng phót) tõ lóc mÉu ®­îc chuyÓn hÕt vµo cèc thuû tinh cho ®Õn khi l­îng mÉu ®­îc thÊm ­ít hoµn toµn b»ng ®ång hå bÊm gi©y.

4.5. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng

4.5.1. TiÕn hµnh

X¸c ®Þnh theo 10TCN 102-88 cña Bé NN & PTNT

Sau khi hót 225 ml phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo mét ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10 ml n­íc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 54 ^oC trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng l­îng kh«ng ®æi.

X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt trong cÆn: theo môc 4.6

- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn: C©n kho¶ng 0,020g chÊt chuÈn benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö: C©n l­îng cÆn trªn cã chøa kho¶ng 0,020g ho¹t chÊt benfuracarb vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

Chó ý: Läc dung dÞch mÉu thö tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.5.2. TÝnh to¸n

Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt benfuracarb trong 25 ml dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt benfuracarb trong l­îng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g

4.6.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng benfuracarb ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

4.6.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ

Acetone

ChÊt chuÈn benfuracarb ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml

Pipet 10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y ly t©m

M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID)

M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ

M¸y tÝch ph©n kÕ

Cét thuû tinh (2m x 4mm) nhåi 5% SE 30 tÈm trªn chromosorb G-W/AW DMSC (80-100 mesh)

4.6.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:

4.6.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,100 g chÊt chuÈn benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone

4.6.3.2. Dung dÞch mÉu thö

4.6.3.2.1. Benfuracarb kü thuËt:

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,100g ho¹t chÊt benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone.

4.6.3.2.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t

C©n l­îng mÉu cã chøa kho¶ng 0,100 g ho¹t chÊt benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, thªm chÝnh x¸c 10ml acetone, l¾c 1 phót trong bÓ siªu ©m vµ ly t©m 10 phót (3000 vßng/phót). LÊy phÇn dung dÞch trong ®Ó ph©n tÝch.

4.6.3.2.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu

Theo môc 4.6.3.2.1.

4.6.3.2.4. Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm n­íc.

Theo môc 4.6.3.2.2.

4.6.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é buång tiªm mÉu 300 ^oC

NhiÖt ®é detector 300 ^oC

NhiÖt ®é lß 260 ^oC

KhÝ N₂ 40 ml/phót

KhÝ H₂ 35 ml/phót

Kh«ng khÝ 80 ml/phót

4.6.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.

4.6.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

Hµm l­îng ho¹t chÊt benfuracarb (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

S_c: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt benfuracarb lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè: 116/1999-Q§-BNN-KHCN, 4/8/1999 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 105