Nhãm M
tiªu chuÈn ViÖt Nam
|
TCVN 4589 - 88
|
1
Tiªu chuÈn nµy phï hîp víi ST SEV 3010 - 81, ST SEV 3012 - 81 vµ thay thÕ TCVN 165 - 64 phÇn IV, môc 28, 29, 30.
1. X¸c ®Þnh hµm lîng axit tæng sè b»ng ph¬ng ph¸p trung hoµ
1.1. Néi dung ph¬ng ph¸p
ChuÈn ®é trùc tiÕp c¸c axit cã trong mÉu b»ng dung dÞch natri hydroxit víi chØ thÞ phenolphtalein.
1.2. LÊy mÉu theo TCVN 4409 - 87. ChuÈn bÞ mÉu theo TCVN 4413 - 87.
1.3. Dông cô, ho¸ chÊt
C©n ph©n tÝch chÝnh x¸c tíi 0,0001g;
B×nh ®Þnh møc 100, 250ml;
B×nh tam gi¸c 50, 250ml;
Buret 25ml;
Pipet 5, 25ml;
Cèc thuû tinh cã má 250ml;
Than ho¹t tÝnh;
Natri hydroxit 0,1N;
Phenolphtalein 0,1% trong cån 600;
Níc cÊt theo TCVN 2217 - 77.
1.4. TiÕn hµnh thö
1.4.1. Víi mÉu lµ níc mµu nh¹t, hót 5 - 10ml cho vµo b×nh tam gi¸c 100ml, thªm 20ml níc cÊt trung tÝnh vµ 3 giät dung dÞch phenolphtalein 0,1% l¾c ®Òu råi chuÈn ®é b»ng natri hydroxit 0,1N ®Õn dung dÞch cã mµu hång nh¹t bÒn trong 30 gi©y.
1.4.2. Víi mÉu cã lÉn c¸i níc hoÆc chÊt r¾n (qu¶ níc ®êng, níc qu¶ ®Æc, nguyªn liÖu…). Trén ®Òu mÉu ®· chuÈn bÞ, c©n 10 - 20g chÝnh x¸c ®Õn 0,001g, dïng níc cÊt chuyÓn toµn bé lîng mÉu vµo b×nh tam gi¸c dung tÝch 250ml thªm níc ®Õn kho¶ng 150ml, ®un trªn bÕp c¸ch thuû ë 800C trong 15 phót. Lµm nguéi, chuyÓn toµn bé vµo b×nh ®Þnh møc 250ml, thªm níc ®Õn v¹ch, l¾c kü, ®Ó l¾ng. Läc mÉu thu dÞch läc vµo cèc. Hót 25ml dÞch läc vµo b×nh tam gi¸c dung tÝch 100ml, thªm 3 giät phenolphtalein 0,1%, chuÈn ®é b»ng natri hydroxit 0,1N ®Õn mµu hång nh¹t bÒn v÷ng trong 30 gi©y.
1.4.3. Víi mÉu cã mµu sÉm (møt qu¶…), c©n mÉu vµ ®un c¸ch thuû nh ®iÒu 1.4.2. Sau khi ®Ó nguéi thªm kho¶ng 1 - 2g than ho¹t tÝnh, l¾c kü, chuyÓn sang b×nh ®Þnh møc vµ tiÕp tôc tiÕn hµnh nh trong ®iÒu 1.4.2.
Cã thÓ kh«ng dïng than ho¹t tÝnh mµ tiÕn hµnh nh ®iÒu 1.4.2 vµ thay phenolphtalein b»ng chØ thÞ alkaliblue 6B 0,1% chuÈn ®é ®Õn khi dung dÞch chuyÓn ®ét ngét sang mµu s¸ng.
1.5. TÝnh kÕt qu¶
1.5.1. Hµm lîng axit tæng sè (X) cña mÉu theo ®iÒu 1.4.1 tÝnh b»ng g/100ml theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
V - thÓ tÝch natri hydroxit 0,1N, ml;
V1 - thÓ tÝch mÉu hót ®Ó chuÈn ®é, ml;
K - hÖ sè ®Ó tÝnh ra lo¹i axit t¬ng øng (®é chuÈn theo chÊt cÇn x¸c ®Þnh):
§èi víi axit axetic K b»ng 0,0060;
Axit xitric K b»ng 0,0064;
Axit l¾ctic K b»ng 0,0090;
Axit tactric K b»ng 0,0075;
Axit malic K b»ng 0,0067.
1.5.2. Hµm lîng axit tæng sè (X) cña c¸c mÉu theo ®iÒu 1.4.2, 1.4.3 tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
V - thÓ tÝch natri hydroxit 0,1N, ml;
V1 - thÓ tÝch dung dÞch ®· hót ®Ó chuÈn, ml;
V2 - dung tÝch b×nh ®Þnh møc, ml;
K - hÖ sè axit t¬ng øng;
m - lîng c©n mÉu, g.
KÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña kÕt qu¶ 2 lÇn x¸c ®Þnh song song. TÝnh chÝnh x¸c ®Õn 0,1%. Chªnh lÖch gi÷a kÕt qu¶ 2 lÇn x¸c ®Þnh song song kh«ng ®îc lín h¬n 0,02%.
2. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng axit bay h¬i
2.1. Néi dung ph¬ng ph¸p
CÊt l«i cuèn b»ng h¬i níc ®Ó t¸ch c¸c axit bay h¬i vµ chuÈn ®é dÞch cÊt b»ng natri hydroxit 0,1N víi chØ thÞ phenolphtalein.
2.2. LÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu theo ®iÒu 1.2
2.3. Dông cô, ho¸ chÊt
Nh ®iÒu 1.3 vµ thªm
Bé cÊt l«i cuèn h¬i níc.
2.4. ChuÈn bÞ thö
L¾p thiÕt bÞ theo h×nh vÏ
Cho níc cÊt vµo 2/3 dung tÝch b×nh ph¸t h¬i, ®un níc s«i vµ cho qua bé cÊt 10 phót ®Ó ®uæi hÕt kh«ng khÝ trong thiÕt bÞ (cha më níc vµo èng sinh hµn). Sau ®ã ®ãng dßng h¬i b»ng kÑp sang phÝa b×nh ph¶n øng, më kho¸ an toµn råi më níc vµo èng sinh hµn.
2.5. TiÕn hµnh thö
C©n 10 - 20g mÉu chÝnh x¸c ®Õn 0,001g cho vµo b×nh chng cÊt, tr¸ng b»ng 50ml níc cÊt, cho bi thñy tinh vµo b×nh, nót miÖng b×nh. §un nhÑ b×nh chng cÊt ®Õn s«i. Sau khi lµm bèc h¬i 1/2 chÊt láng trong b×nh chng cÊt ngõng ®un, më kÑp ®Ó h¬i níc tõ b×nh ph¸t h¬i ®i qua vµ l¹i ®un tiÕp cho tíi khi thÓ tÝch dung dÞch thu ®îc kho¶ng 300ml mÉu thö cßn l¹i kh«ng qu¸ 25ml (kh«ng ®îc lµm ch¸y mÉu thö). Cho vµo dÞch cÊt thu ®îc 15 giät phenolphtalein vµ chuÈn ®é b»ng natri hydroxit 0,1N ®Õn khi dung dÞch cã mµu hång nh¹t bÒn trong 30 gi©y.
2.6. TÝnh kÕt qu¶
Hµm lîng axit bay h¬i (X) tÝnh b»ng % theo axit axetic theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
V - thÓ tÝch dung dÞch natri hydroxit 0,1N dïng chuÈn dÞch cÊt, ml;
0,006 - lîng axit axetic t¬ng øng víi 1ml dung dÞch natri hydroxit 0,1N,g.
m - lîng c©n mÉu, g.
TÝnh kÕt qu¶ theo ®iÒu 1.5.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |