tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 389 - 99
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 389 - 99
|
Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt Benfuracarb
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho benfuracarb kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t; thuèc BVTV cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu; thuèc BVTV cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 193/1998/Q§/BNN-BVTV/ngµy 2/12/1998 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n (NN&PTNT).
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö
Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g, 0,00001g.
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Benfuracarb kü thuËt
Benfuracarb kü thuËt lµ chÊt láng nhít mÇu n©u ®á víi thµnh phÇn chÝnh lµ benfuracarb vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña benfuracarb kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng nhít mÇu n©u ®á
|
2. §é pH
|
7,0
|
3. Hµm lîng benfuracarb ®¨ng ký
A tÝnh theo % khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t.
Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t lµ hçn hîp cña 5% khèi lîng ho¹t chÊt benfuracarb víi phÇn cßn l¹i lµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2.
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
H¹t mÇu xanh l¸ c©y
|
2. §é pH (2% trong níc)
|
7,5 1,0
|
3. Hµm lîng benfuracarb ®¨ng ký tÝnh theo % khèi lîng
|
5 0,5
|
3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt Benfuracarb d¹ng nhò dÇu
Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 20% khèi lîng ho¹t chÊt benfuracarb víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 3.
B¶ng 3
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng mÇu n©u sÉm
|
2. §é pH (10% trong níc)
|
9-10
|
3. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc chuÈn D)
|
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt
|
2 ml
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 2h, líp kem lín nhÊt
|
4 ml
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5h, líp kem lín nhÊt
|
4 ml
|
4. Hµm lîng benfuracarb tÝnh theo % khèi lîng
|
20 1,2
|
3.4. Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc
Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc lµ hçn hîp cña 25% khèi lîng ho¹t chÊt benfuracarb víi c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 4
B¶ng 4
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi.
|
Bét mÇu tr¾ng
|
2. §é pH (1% trong níc).
|
9,5 - 11,5
|
3. §é thÊm ít tÝnh b»ng phót kh«ng qu¸
|
2
|
4. Tû suÊt l¬ löng (Trong níc chuÈn D) tÝnh b»ng % kh«ng nhá h¬n.
|
70
|
5. Hµm lîng benfuracarb tÝnh theo % khèi lîng.
|
25 1,5
|
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi: B»ng m¾t thêng
4.2. X¸c ®Þnh ®é pH:
4.2.1. Nguyªn t¾c: Gi¸ trÞ pH cña mÉu thö ®îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y ®o pH sö dông ®iÖn cùc thuû tinh.
4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ:
Acetone
Níc cÊt
Dung dÞch pH chuÈn: 4,7,10
èng ®ong 100 ml cã nót nh¸m
M¸y khuÊy tõ
M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thuû tinh: M¸y ®o pH vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH chuÈn (tuú theo kho¶ng ®o pH cña mÉu ®o) tríc khi tiÕn hµnh ®o mÉu.
4.2.3. TiÕn hµnh:
4.2.3.1. Benfuracarb kü thuËt:
C©n 1g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml acetone, thªm acetone ®Õn 100 ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó yªn vµ ®o pH cña dung dÞch.
4.2.3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t:
C©n 2 g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml níc cÊt, thªm níc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.
4.2.3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu:
C©n 10g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml níc cÊt, thªm níc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.
4.2.3.4. Thuèc trõ s©u chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc:
C©n 1 g mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50 ml níc cÊt, thªm níc cÊt ®Õn 100ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo TCVN - 3711 - 82, môc 3.5
4.4. X¸c ®Þnh ®é thÊm ít:
4.4.1. Nguyªn t¾c: Cho mét lîng mÉu thö nhÊt ®Þnh vµo níc (chøa trong 1 cèc thuû tinh cã kÝch thíc nhÊt ®Þnh). X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít hoµn toµn cña mÉu thö.
4.4.2. Dông cô, ho¸ chÊt, thuèc thö:
èng ®ong 100 ml, cã nót nh¸m.
B×nh tam gi¸c 500 ml.
Cèc thuû tinh 250 ml, cã kÝch thíc:
§êng kÝnh: 6,5 0,5cm
ChiÒu cao: 9,0 0,5cm
Cèc c©n.
§ång hå bÊm gi©y.
M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thuû tinh: M¸y ®o vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH 4,7.
Canxi carbonat 99%, sÊy 2h ë 400 oC tríc khi dïng.
Mage oxit 99%.
Dung dÞch amoniac 1N: LÊy 39 ml dung dÞch amoniac (24%) pha lo·ng thµnh 500 ml b»ng níc cÊt.
Acid chlohydric 1N, lÊy 42,6 ml acid chlohydric ®Æc bèc khãi (36,2%, 11,73N) pha lo·ng thµnh 500 ml b»ng níc cÊt.
Natri hydroxit 0,1N. C©n 2g NaOH vµ hoµ tan vµo 500ml níc cÊt (kh«ng cÇn x¸c ®Þnh ®é chuÈn).
Methyl ®á
4.4.3. TiÕn hµnh:
4.4.3.1. ChuÈn bÞ níc chuÈn D:
- Pha chÕ dung dÞch A (0,04N Ca ++):
C©n chÝnh x¸c 4,0g canxi carbonat vµo cèc c©n, chuyÓn toµn bé lîng c©n ®ã vµo b×nh tam gi¸c 500ml b»ng lîng níc tèi thiÓu. §æ tõ tõ 82 ml acid chlohydric 1N vµo b×nh vµ l¾c nhÑ. Khi hoµ tan hÕt canxi carbonat th× pha lo·ng dung dÞch tíi 400 ml vµ ®un s«i dung dÞch ®Ó ®uæi khÝ CO2. Lµm nguéi dung dÞch, cho 2 giät chØ thÞ methyl ®á vµo, trung hoµ b»ng dung dÞch amoniac 1N cho ®Õn khi chuyÓn sang mÇu vµng. ChuyÓn ®Þnh lîng dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, ®Þnh møc b»ng níc cÊt, trén ®Òu vµ ®æ vµo lä polyethylen. 1 ml dung dÞch nµy khi hoµ lo·ng thµnh 1000 ml sÏ cho níc cã ®é cøng 4 ppm theo CaCO3.
- Pha chÕ dung dÞch B (0,04 M Mg++)
C©n chÝnh x¸c 1,613 g mage oxit vµo cèc c©n, chuyÓn lîng c©n ®ã vµo b×nh tam gi¸c 500 ml b»ng lîng níc tèi thiÓu. §æ tõ tõ 82 ml acid chlohydric 1N vµo b×nh, lµm Êm b×nh vµ l¾c cho tan hÕt mage oxit.
Hoµ lo·ng dung dÞch tíi 400 ml ®Ó ®uæi hÕt CO2. Lµm nguéi dung dÞch, cho 2 giät chØ thÞ methyl ®á vµo, trung hoµ b»ng dung dÞch amoniac 1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu vµng. ChuyÓn ®Þnh lîng dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, ®Þnh møc b»ng níc cÊt, trén ®Òu vµ ®æ vµo lä polyethylen. 1 ml dung dÞch nµy khi hoµ lo·ng thµnh 1000 ml cho níc cã ®é cøng 4 ppm theo MgO.
- Pha chÕ níc chuÈn D:
Dïng pipet lÊy 68,5 ml dung dÞch A vµ 17,0ml dung dÞch B vµo cèc thuû tinh 1000ml hoµ tan tíi 800 ml víi níc cÊt. Sö dông pH metter vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch tíi 6-7 b»ng dung dÞch NaOH 0,1M. ChuyÓn ®Þnh lîng toµn bé dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng níc cÊt.
4.4.3.2. X¸c ®Þnh ®é thÊm ít:
- Dïng èng ®ong lÊy chÝnh x¸c 100 ml níc chuÈn D vµo cèc thuû tinh. C©n kho¶ng 5g mÉu (chÝnh x¸c 0,1g) vµo cèc c©n (sao cho mÉu kh«ng bÞ nÐn chÆt). ChuyÓn toµn bé mÉu vµo cèc thuû tinh cïng mét lóc sao cho bÒ mÆt cña níc trong cèc kh«ng bÞ x¸o ®éng.
- X¸c ®Þnh thêi gian (tÝnh b»ng phót) tõ lóc mÉu ®îc chuyÓn hÕt vµo cèc thuû tinh cho ®Õn khi lîng mÉu ®îc thÊm ít hoµn toµn b»ng ®ång hå bÊm gi©y.
4.5. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng
4.5.1. TiÕn hµnh
X¸c ®Þnh theo 10TCN 102-88 cña Bé NN & PTNT
Sau khi hót 225 ml phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo mét ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10 ml níc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 54 oC trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng lîng kh«ng ®æi.
X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt trong cÆn: theo môc 4.6
- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn: C©n kho¶ng 0,020g chÊt chuÈn benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.
- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö: C©n lîng cÆn trªn cã chøa kho¶ng 0,020g ho¹t chÊt benfuracarb vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.
Chó ý: Läc dung dÞch mÉu thö tríc khi b¬m vµo m¸y.
4.5.2. TÝnh to¸n
Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
q: Khèi lîng ho¹t chÊt benfuracarb trong 25 ml dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong, g
c: Khèi lîng ho¹t chÊt benfuracarb trong lîng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g
4.6. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt
4.6.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng benfuracarb ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
4.6.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ
Acetone
ChÊt chuÈn benfuracarb ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml
Pipet 10ml
C©n ph©n tÝch
M¸y l¾c siªu ©m
M¸y ly t©m
M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID)
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét thuû tinh (2m x 4mm) nhåi 5% SE 30 tÈm trªn chromosorb G-W/AW DMSC (80-100 mesh)
4.6.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
4.6.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,100 g chÊt chuÈn benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone
4.6.3.2. Dung dÞch mÉu thö
4.6.3.2.1. Benfuracarb kü thuËt:
C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,100g ho¹t chÊt benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone.
4.6.3.2.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng h¹t
C©n lîng mÉu cã chøa kho¶ng 0,100 g ho¹t chÊt benfuracarb chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, thªm chÝnh x¸c 10ml acetone, l¾c 1 phót trong bÓ siªu ©m vµ ly t©m 10 phót (3000 vßng/phót). LÊy phÇn dung dÞch trong ®Ó ph©n tÝch.
4.6.3.2.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 20% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng nhò dÇu
Theo môc 4.6.3.2.1.
4.6.3.2.4. Thuèc trõ s©u cã chøa 25% ho¹t chÊt benfuracarb d¹ng bét thÊm níc.
Theo môc 4.6.3.2.2.
4.6.4. Th«ng sè m¸y
NhiÖt ®é buång tiªm mÉu 300 oC
NhiÖt ®é detector 300 oC
NhiÖt ®é lß 260 oC
KhÝ N2 40 ml/phót
KhÝ H2 35 ml/phót
Kh«ng khÝ 80 ml/phót
4.6.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.
4.6.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt benfuracarb (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
Sc: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt benfuracarb lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
B an hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè: 116/1999-Q§-BNN-KHCN, 4/8/1999 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT . 105
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |