10tcn tiªu chuÈn ngµnh 10tcn 931-2006

10TCN Tiªu chuÈn ngµnh

10TCN 931-2006

ThÞt vµ c¸c s¶n phÈm cña thÞt

X¸c ®Þnh d­ l­îng CHLORPYRIFOS

Meat and meat products - Determination of chlorpyrifos content

Giíi h¹n x¸c ®Þnh cña ph­¬ng ph¸p: 0,005 mg/kg.

D­ l­îng chlorpyrifos trong thÞt: L­îng chlorpyrifos cßn sãt l¹i trong thÞt ch­a bÞ ph©n hñy hoÆc ch­a biÕn ®æi thµnh d¹ng kh¸c.

- Ethyl ether (Et ether).

- Acetonitril.

- Acetonitril b·o hßa Pet ether: Acetonitril b·o hßa Pet ether víi nång ®é b·o hßa.

- Dung m«i 15%: L¾c ®Òu 150 ml Ethyl Ether (Et ether) víi 850 ml pet ether.

- Florisil: Cì h¹t 60/100 mesh ®­îc ho¹t hãa b»ng lß nung ë 650⁰C trong vßng 1 tiÕng. Sau ®ã nung ë 130⁰C trong vßng 5 tiÕng truíc khi sö dông.

- Natri sunphat khan: D¹ng h¹t.

- KhÝ mang (Nit¬): §¹t ®é tinh khiÕt 99,999%.

- M¸y nghiÒn thÞt.

- Cét Florisil: Cét thñy tinh chiÒu dµi 20 cm, ®­êng kÝnh trong 22 mm víi khãa Teflon.

- Bé c« quay ch©n kh«ng víi c¸c b×nh c« quay 500ml, 250ml, 100ml, 50ml, 25ml.

- Bé chiÕt Soxhlet 250 ml.

- M¸y s¾c ký khÝ víi Detector NPD vµ c¸c phô kiÖn kÌm theo.

- Lß nung.

- Cét thñy tinh 50 mm x 25 mm.

- DÞch chiÕt thu ®­îc cho bay h¬i cßn kho¶ng 15 ml. ChuyÓn dÞch chiÕt trªn vµo phÔu chiÕt 125 ml thªm 30 ml acetonitril b·o hßa pet ether l¾c ®Òu trong 1 phót, chê ph©n líp. ChuyÓn pha acetonitril (pha d­íi) vµo phÔu chiÕt 1 lÝt (phÔu 1 lÝt thø nhÊt) cã chøa 650 ml n­íc cÊt, 40 ml dung dÞch NaCl b·o hßa, 100 ml pet ether.

- ChiÕt pet ether trong phÔu chiÕt 125 ml 3 lÇn, mçi lÇn víi 30 ml b»ng acetonitril b·o hßa pet ether. Toµn bé pha acetonitril ®­îc chiÕt vµo phÔu chiÕt 1 lÝt thø nhÊt.

- CÇm phÔu 1 lÝt ë vÞ trÝ n»m ngang, l¾c ®Òu kho¶ng 1 phót, ®Ó yªn cho ph©n líp, cho pha n­íc vµo phÔu chiÕt 1 lÝt thø hai.

- Thªm 100 ml pet ether vµo phÔu 1 lÝt thø 2, l¾c ®Òu trong kho¶ng 15 gi©y, ®Ó yªn cho ph©n líp.

- Lo¹i bá pha n­íc (pha d­íi), tËp hîp tÊt c¶ phÇn pet ether chiÕt ®­îc, thªm 2 lÇn mçi lÇn 100 ml n­íc trong vßng 1 phót, ®Ó yªn cho ph©n líp.

- Lo¹i bá pha n­íc (pha d­íi) trong phÔu chiÕt 1 lÝt thø hai, cho phÇn dung m«i thu ®­îc vµo cét chuyÓn qua cét 50 x 25 mm chøa Na₂SO₄ khan. Tr¸ng phÔu chiÕt vµ cét b»ng 10 ml pet ether ba lÇn. Bay h¬i dÞch chiÕt ®Õn cßn kho¶ng 10 ml, sau ®ã chuyÓn qua cét Florisil.

7.2. Lµm s¹ch

Nhåi Floisil vµo cét ®Õn kho¶ng 10 cm, vµ cho thªm 1 cm Na₂SO₄ khan, thÊm ­ít cét b»ng 40-50 ml pet ether. §Ó dung m«i ch¶y víi tèc ®é 60 giät/phót ®Õn khi dung m«i cßn c¸ch bÒ mÆt pha r¾n kho¶ng 1 cm th× b¾t ®Çu ®æ dÞch chiÕt vµo cét. Lo¹i bá dung m«i cã trong cét. Röa gi¶i b»ng 200 ml dung m«i 15%, ®Ó tèc ®é ch¶y kho¶ng 5ml/phót, høng phÇn dÞch dung m«i vµo b×nh cÇu 500 ml.

B×nh cÇu 500 ml ®­îc ®­a vµo bé c« quay ch©n kh«ng, cho bay h¬i ®Õn cßn 1 ml.
7.3. X©y dùng ®­êng chuÈn
Pha d·y dung dÞch hiÖu chuÈn cã nång ®é 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 g/ml chlorpyrifos trong hexan. B¬m chÝnh x¸c 2l mçi lo¹i dung dÞch trªn vµo m¸y s¾c kÝ khÝ ë ®iÒu kiÖn ph©n tÝch nh­ môc 7.4 cña quy tr×nh nµy ®Ó x©y dùng ®­êng chuÈn vµ x¸c ®Þnh giíi h¹n ph¸t hiÖn cña m¸y.
7.4. Ph©n tÝch s¾c kÝ
B¬m chÝnh x¸c 2 l dung dÞch thu ®­îc vµo m¸y s¾c ký khÝ ë ®iÒu kiÖn ph©n tÝch nh­ sau:

Cét: HP - 5, dµi 30 m, ®­êng kÝnh 0,33 mm (hoÆc t­¬ng ®­¬ng).

NhiÖt ®é Injector: 250^oC.

NhiÖt ®é Detector NPD: 290^oC.

Ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é nh­ sau:

80^oC: 1 phót.

80^oC - 160^oC: 10^oC/phót.

160^oC - 230^oC: 6^oC/phót.

230^oC - 280^oC: 20^oC/phót.

280^oC: gi÷ nguyªn trong 5 phót.

KhÝ mang nit¬, ¸p suÊt ®Çu cét 10 psi (6,89.105 Pa).
8. TÝnh to¸n vµ biÓu thÞ kÕt qu¶.
8.1. TÝnh to¸n.
Hµm l­îng chlorpyrifos (X) tÝnh b»ng miligam trªn kilogam, tÝnh theo c«ng thøc:
AVH₂V₂

X =

H₁V₁P
Trong ®ã:

A: Nång ®é chÊt chuÈn tÝnh b»ng miligam trªn mililit;

V: ThÓ tÝch chÊt chuÈn b¬m vµo m¸y, tÝnh b»ng mililit;

H₂: Lµ chiÒu cao cña pÝc mÉu, tÝnh b»ng milimet (hoÆc sè ®Õm);

H₁: Lµ chiÒu cao cña pÝc chuÈn, tÝnh b»ng milimet (hoÆc sè ®Õm);

V₁: Lµ thÓ tÝch b¬m vµo m¸y, tÝnh b»ng mililit;

P: Lµ träng l­îng mÉu c©n tÝnh b»ng kilogam.