BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
 __________________
10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 676-2006
QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HYDROSUNFUA
TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI
Hà Nội - 2006
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 676 - 2006
|
QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HYDROSUNFUA
TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI
(Ban hành kèm theo Quyết định số QĐ/BNN-KHCN
ngày tháng 02 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn)
1. Phạm vi áp dụng
Quy trình này xác định hydrosunfua trong không khí cơ sở chăn nuôi gia súc gia cầm tập trung
2. Khái niệm
Hydrosunfua là loại khí độc không màu, có mùi trứng thối, là sản phẩm của quá trình phân hủy protein của vi khuẩn yếm khí
3. Nguyên tắc
Hydro sulfua phản ứng với Cadimium hydroxyt tạo thành Cadimi sulfua. Cadimi sulfua (kết tủa màu vàng) phản ứng với N, N-dimetyl-p-phenylendiamin sulfua và chlorua sắt (III) tạo thành sản phẩm có màu xanh metylen được xác định bằng phổ khả kiến ở bước sóng 670nm.
 Cd (OH)2 + H2S Cd S
H2S + 2(NH2C6H4N(CH3)2.HCl) + 6FeCl3
N
  (CH3)2NC6H3 C6H3N(CH3)2Cl + NH4Cl + 6FeCl2 + 6HCl
S
Xanh metylen
Giới hạn xác định của phương pháp 0,1ppm
4. Dụng cụ
-
Máy thu mẫu khí và các ống hấp thu khí hoàn chỉnh.
-
Máy quang phổ khả kiến với bước sóng 670nm
-
Các dụng cụ thuỷ tinh trong phòng thí nghiệm.
5. Hoá chất
5.1. Dung dịch hấp thu
5.2. dung dịch gốc amine-acid sulfuric
5.3.Dung dịch acid sulfuric 50% w/v
5.4. Dung dịch amine làm việc
5.5. Dung dịch sắt cholorite (FeCl3 ) 3.7M
5.6.Dung dịch diammonium phosphate ( NH4)2HPO4), 40% w/v
5.7.Acid chloric ( HCl) 6N
5.8.Dung dịch iodine 0,0025N
5.9. Dung dịch sodiium thiosulfate (Na2S2O3 ) 0,025N
5.10. Dung dịch H2S tiêu chuẩn
6. Lấy mẫu
6.1.Xác định số lượng và vị trí lấy mẫu ( theo phụ lục số 1)
6.2.Cách lấy mẫu
-
Lấy 3 bình impinger loại 50 – 250ml
-
Bình impinger đầu tiên cho bông thuỷ tinh để lọc bụi
-
Cho vào 2 bình còn lại, mỗi bình 10ml dung dịch hấp thu
-
Nối song song 3 bình impinger với nhau, bình cuối cùng gắn với máy hút khí
-
Đưa đầu ống dẫn khí đến vị trí lấy mẫu
-
Hút khí với tốc độ từ 0,5 – 5 lít/ phút. Tuỳ nồng độ khí độc cao hay thấp mà thời gian lấy mẫu có thể kéo dài trong 30 phút đến 90 phút.
-
Hết thời gian lấy mẫu, đóng nút ống impinger, ghi ký hiệu mẫu, cho vào bình chứa, tránh ánh sáng chiếu trực tiếp vào dung dịch trong quá trình vận chuyển
-
Mẫu sau khi lấy được vận chuyển về phòng càng nhanh càng tốt. Dung dịch mẫu phải được bảo quản tối, trong tủ lạnh và phân tích ngay, có thể bảo quản trong tủ lạnh và phải phân tích trong vòng 2 ngày sau khi lấy mẫu
7. Phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm
- Lấy dung dịch đã hấp thụ, cho 1,5ml thuốc thử amin làm việc, lắc đều
- Cho 1 giọt FeCl3 vào lắc đều, chuyển mẫu vào bình định mức 25ml
- Cho 1 giọt ammonium phosphate để loại bỏ màu của FeCl3. Nếu chưa loại hết tiếp tục nhỏ từng giọt cho tới khi màu đã được loại hoàn toàn
- Định mức và để ổn định khoảng 30 phút;
- So màu ở bước sóng 670 nm;
- Song song, tiến hành lập dãy chuẩn như sau;
-
Chuẩn bị 1 dãy 6 bình định mức 25ml, cho lần lược thuốc thử:
B  ình
Dung dịch
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
- Dung dịch hấp thụ, ml
- Dung dịch H2S chuẩn, ml
- Dung dịch amin làm việc, ml
- Dung dịch FeCl3, ml
- Dung dịch ammonium phosphat
- Nước cất đến 25ml
- Số mg H2S trong 25ml
|
10
0
1,5
1 giọt
1 giọt
0
|
10
0,25
1,5
1 giọt
1 giọt
0,0025
|
10
0,5
1,5
1giọt
1giọt
0,005
|
10
0,75
1,5
1 giọt
1 giọt
0,0075
|
10
1,0
1,5
1 giọt
1 giọt
0,01
|
10
2,0
1,5
1 giọt
1 giọt
0,02
|
- Sau khi định mức đến 25ml, để ổn định khoảng 30 phút
-
So màu ở bước sóng 670 nm.
8. Tính toán kết quả
Hàm lượng hydrosunfua (X) trong không khí được tính bằng mg/m3, theo công thức: A x B
Trong đó:
A : Lượng hydrosunfua trong mẫu phân tích theo dãy chuẩn, mg;
B : Tổng thể dung dịch mẫu thử, ml;
C : Thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml;
Vo : Thể tích mẫu không khí ở điều kiện chuẩn(lit)
9. Báo cáo kết quả
Gồm các thông tin
-
Địa điểm lấy mẫu ( loại chuồng nuôi gia súc, gia cầm)
-
Nồng độ khí độc được xác định
10. Tham khảo
-
Thường quy Kỹ thuật Y học Lao động và Vệ sinh Môi trường Bộ Y Tế - 1993;
-
Kỹ thuật Giám sát Môi trường Lao động 6/2000
11. Phụ lục
11.1.Chuẩn bị dung dịch hấp thu
-
Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 4,3g Cadimium sulfate (CdSO4.8H2O) trong 250ml nước cất và 1.8g NaOH trong 250ml nước cất; trộn hai dung dịch với nhau, chỉnh pH=10 và định mức đến 1l bằng nước cất. Chỉ sử dụng dung dịch trong vòng 3 ngày. Lắc mạnh dung dịch trước khi sử dụng
11.2. Chuẩn bị hoá chất phân tích
-
Dung dịch gốc amine-acid sulfuric: Lấy 50ml dung dịch acid sulfuric (H2SO4 ) đậm đặc cho vào 30 ml nước cất và để nguội. Hòa tan 12g N,N-dimethyl-p-phenylenediamine sulfate trong dung dịch acid sulfuric vừa pha. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ phòng tối đa 3 tháng
-
Dung dịch acid sulfuric 50% w/v: Thêm từ từ 500g H2SO4 đậm đặc vào 400ml nước cất, để nguội và định mức thành 1l bằng nước cất. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ phòng tối đa 3 – 4 tháng
-
Dung dịch amine làm việc: Pha loãng 25ml dung dịch amine - acid sulfuric gốc ( 5.1) thành 1lít với H2SO4 50% w/v. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ phòng tối đa 14 ngày
-
Dung dịch sắt cholorite (FeCl3 ) 3.7M: Hòa tan 100g FeCl3.6H2O trong 30 ml nước cất và 9ml HCl đậm đặc, sau đó định mức đến 100ml. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ 4oC trong 1 tháng
-
Dung dịch diammonium phosphate ( NH4)2HPO4), 40% w/v: Hòa tan 400g diammonium phosphate trong nước cất và định mức đến 1lít bằng nước cất
-
Acid chloric ( HCl) 6N: Lấy 500ml HCl (PA) đậm đặc pha trong 500ml nước cất.
-
Dung dịch iodine 0,0025N: Hòa tan 25g KI trong một ít nước cất và thêm 3,2g iodine (I2), hòa tan và định mức đến 1 lít. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ 4oC trong 1 tháng.
-
Dung dịch sodiium thiosulfate (Na2S2O3) 0,025N: Hòa tan 6,205g Na2S2O3.5H2O trong nước cất, thêm 1,5ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH viên) và pha loãng thành 1 lít. Dung dịch này giữ ở nhiệt độ 4oC trong 14 ngày.
-
Chỉ thị hồ tinh bột: Hòa tan 2g tinh bột và 0,2g acid salicylic (chất bảo quản) trong 100ml nước cất nóng.
-
Dung dịch H2S tiêu chuẩn: Lấy vài giọt ammonium sulfur, (NH4)2Sx , cho vào bình và định mức bằng nước cất đủ 100ml. Lấy 5ml dung dịch ammonium sulfur vừa pha cho vào bình tam giác 100ml, thêm 20ml dung dịch iodine 0,025N và 2ml HCl 6N, để yên trong bóng tối 5 phút.
-
Dùng sodium thiosulfate 0,025N chuẩn độ với chỉ thị hồ tinh bột. Ta được số liệu n.
11.3. Chuẩn bị dung dịch H2S tiêu chuẩn
-
Tiến hành mẫu trắng: lấy 5 ml dung dịch hấp thụ cho vào bình tam giác 100ml, thêm 20ml dung dịch iodine 0,025N và 2ml HCL 6N, để yên trong bóng tối 5 phút. Dùng sodium thiosulfate 0,025N chuẩn độ với chỉ thị hồ tinh bột. Ta được số liệu N.
-
Tính lượng H2S:
(N - n) x m
 mg H2S trong 1 ml dung dịch =
V
Trong đó:
N : số ml Na2S2O3 0,025 N chuẩn độ mẫu trắng;
n : số ml Na2S2O3 0,025 N chuẩn độ mẫu có (NH4)2Sx;
m : số mg của H2S tương ứng với 1 ml iodine 0,025N(m=0,425);
V : số ml (NH4)2Sx đem chuẩn độ
-
Từ dung dịch (NH4)2Sx ở trên, sau khi đã biết nồng độ tương ứng của H2S, pha ra dung dịch H2S tiêu chuẩn có nồng độ 0,010 mg/ml bằng dung dịch hấp thụ
11.4. Xác định số lượng và vị trí lấy mẫu
-
Số lượng mẫu tuỳ thuộc vào số lượng dãy chuồng, ô chuồng và mục đích lấy mẫu để kiểm tra hay ngiên cứu
-
Số lượng mẫu và vị trí lấy mẫu phải đại diện cho tất cả các khu vực trong trại chăn nuôi: gia súc nuôi lấy thịt, gia súc giống, gia súc sinh sản, gia cầm lấy thịt, gia cầm giống, gia cầm sinh sản...
-
Trước khi lấy mẫu, cần kiểm tra toàn bộ khu vực trại chăn nuôi, ghi nhận các thông số liên quan:
-
số lượng gia súc, gia cầm
-
Mật độ nhốt, kiểu chuồng
-
Khoảng cách giữa các dãy chuồng
-
Quy trình làm vệ sinh, tiêu độc khử trùng
-
Thời điểm lấy mẫu ( trước hoặc sau khi rửa chuồng), ngày, giờ...
-
Nhiệt độ, ẩm độ, tốc độ gió thời điểm lấy mẫu
Đối với khu chăn nuôi chỉ có một dãy chuồng
Số ô
|
Số mẫu
|
vị trí lấy mẫu
|
< 5
6- 10
> 10
|
2
3
4
|
N1,N3
N1,N3,N5
N1,N3,N5,N6
|
N1,2,3... là vị trí ô chuồng trong dãy
Khu chăn nuôi có nhiều dãy chuồng
Số dãy
|
số mẫu cần lấy
|
2-3
4-10
> 10
|
5
6-7
7
|
Vị trí lấy mẫu trong các ô chuồng
-
Sau khi xác định ô chuồng lấy mẫu, gắn bình hấp thu vào máy hút và chuyển đầu ống hút không khí vào 3 vị trí trong ô chuồng với thời gian mỗi vị trí bằng nhau ( 4 –10 phút)
-
Vị trí lấy mẫu ngang tầm với chiều cao gia súc, gia cầm:
-
Chuồng nền, sàn nuôi gia cầm : cách mặt chuồng 20 –30cm
-
Chuồng nền, sàn nuôi lợn: cách mặt chuồng 40 –60cm
-
Chuồng nền nuôi trâu bò: cách mặt chuồng 60 –100cm
Chú ý :
-
Không lấy mẫu không khi trong các trường hợp sau:
-
Ngay sau khi phun thuốc sát trùng chuồng trại hoặc cấp vaccine dạng khí dung
-
Chuồng nuôi mới được thay chất độn chuồng
-
Đàn gia súc, gia cầm đang bị dịch đe dọa
-
Hoá chất hấp thu sau khi pha chỉ nên dùng trong ngày
-
Rửa bình hấp thu cẩn thận trước khi sử dụng
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
