10 tcn 213 95 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho Sumicidin 20% d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång trong n«ng nghiÖp.

• 
  S¶n phÈm Sumicidin 20% d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 20% ho¹t chÊt Fenvalerat, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
  
• 
  Tªn ho¸ häc: (RS) -  - cyano- 3- phenoxybenzyl (RS)- 2- (4-clophenyl)-3- metylbutyrat.
  
• 
  C«ng thøc ph©n tö: C₂₅H₂₂ ClNO₃
  
• 
  Khèi l­îng ph©n tö : 419,9
  
• 
  C«ng thøc cÊu t¹o:
  

Theo TCVN 1694-75.

3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.

3.1.2 N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2217-77 hoÆc n­íc cã ®é tinh khiÕt t­¬ng ®­¬ng.

3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi .

3.2. Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng, thuèc cã mÇu vµng nh¹t, trong suèt.

3.3.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng ho¹t chÊt Fenvalerat ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, dïng Ethofenprox lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qña ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.

3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ :

• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml;
  
• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25ml;
  
• 
  Pipet 1ml;
  
• 
  Sumicidin chuÈn hµm l­îng lín h¬n 98%;
  
• 
  Ethofenprox chuÈn hµm l­îng lín h¬n 98%;
  
• 
  Metanol T.K.P.T;
  
• 
  M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i;
  
• 
  M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
  
• 
  Vßng b¬m mÉu 20 l;
  
• 
  Microxilanh b¬m mÉu;
  
• 
  Cét s¾c ký láng cao ¸p Kontrosorb C18 (125mm x 4,6mm).
  

3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch chÊt néi chuÈn:

C©n kho¶ng 0,25g Ethofenprox chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 20ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Metanol

3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn Sumicidin chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch chÊt néi chuÈn b»ng pipet vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng Metanol.
3.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 0,05g mÉu thö Sumicidin chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch chÊt néi chuÈn b»ng pipet. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Metanol.

3.3.3.4. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

• 
  B­íc sãng ph©n tÝch : 278 nm
  
• 
  Tèc ®é dßng : 1ml/phót
  
• 
  Pha ®éng Metonol - N­íc : 75-25 (theo thÓ tÝch)
  
• 
  L­îng mÉu b¬m vµo : 20 l
  

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, nh¾c l¹i 3 lÇn.

3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

Hµm l­îng ho¹t chÊt X trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

F_m : Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) gi÷a pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn.

F_c : Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.

m_c: : Khèi l­îng mÉu chuÈn, mg.

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, mg.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

Hµm l­îng ho¹t chÊt Fenvalerat lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö (% khèi l­îng).

§é nh¾c l¹i: r = 2% gi¸ trÞ trung b×nh.

3.4. X¸c ®Þnh ®é pH:

C©n kho¶ng 1g mÉu thö víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,01g cho vµo cèc thuû tinh dung tÝch 200ml. Thªm vµo 100ml n­íc cÊt. KhuÊy cho ®Õn khi mÉu tan hoµn toµn. §o b»ng m¸y pH.

Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam: TCVN - 3711- 82.

58 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 88 NN-KHKT/Q§ ngµy 15 th¸ng 2 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP