Trong thực phẩm có chứa ngũ CỐC ĐỂ Áp dụng tại trung tâm kiểm nghiệm thuốc mỹ phẩm thực phẩm thừa thiên huế



tải về 153.14 Kb.
trang2/2
Chuyển đổi dữ liệu06.11.2017
Kích153.14 Kb.
#34153
1   2

3.2.2 . Độ lặp lại

Tiến hành định lượng 5 mẫu thử kẹo mè đen được thêm chính xác một lượng dung dịch chuẩn aflatoxin B1, chuẩn bị mẫu như ở mục 2.4. Độ lặp lại được đánh giá thông qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của 5 kết quả định lượng. Các kết quả và số liệu thống kê trong bảng 2 chỉ ra quy trình phân tích có độ lặp lại tốt (RSD = 3,03%, n = 5).



Bảng 2. Kết quả khảo sát độ lặp lại của phương pháp

STT

Lượng mẫu thử (g)

Lượng aflatoxin (ng/ml)

Thống kê

1

50,0

7,8

Xtb = 7,64

SD = 0,151

RSD (%) = 3,03




2

50,0

7,6

3

50,0

7,5

4

50,0

7,8

5

50,0

7,5

3.2.3. Độ đúng

Tiến hành thêm chuẩn aflatoxin B1 vào mẫu thử kẹo mè đen đã xác định hàm lượng aflatoxin B1 trên (3 nống độ 16, 20, 24 ng/ml). Tiến hành chiết và xác định hàm lượng aflatoxin B1 theo quy trình đã xây dựng, tính tỷ lệ thu hồi (recovery). Kết quả ghi ở bảng 3.



Bảng 3. Kết quả khảo sát độ đúng bằng phương pháp thêm chuẩn

Mẫu

Lượng thêm vào (ng/ml)

Lượng tìm thấy (ng/ml)

Tỷ lệ thu hồi (%)

1

16,0

15,0

93,8

2

16,0

14,5

90,6

3

16,0

14,0

87,5

4

20,0

17,5

87,5

5

20,0

16,0

80,0

6

20,0

18,0

90,0

7

24,0

23,0

95,8

8

24,0

25,5

106,3

9

24,0

26,0

108,3

Quy trình phân tích có độ đúng tốt, tỷ lệ thu hồi trong khoảng từ 80,0% đến 108,3 %. Với các phương pháp phân tích lượng vết (cỡ ng/ml), tỷ lệ thu hồi như trên là hoàn toàn chấp nhận được.

Tiến hành đánh giá quy trình phân tích đã nghiên cứu đối với các mẫu có chứa ngũ cốc khác như kẹo mè xửng, kẹo đậu phụng, bột bắp, ... cũng cho các kết quả tương tự.



3.2.4. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

Giới hạn phát hiện (LOD) là lượng thấp nhất của chất cần phân tích có thể phát hiện được về mặt định tính. Giới hạn định lượng (LOQ) là lượng thấp nhất của chất cần thử có trong mẫu thử, có thể phát hiện được về mặt định lượng, với độ đúng và độ chính xác thích hợp. Giới hạn định lượng được tính bằng 3,3 lần giới hạn phát hiện.

Xác định giới hạn phát hiện của chất cần phân tích theo công thức sau [1]:



Trong đó, CLOD là nồng độ giới hạn phát hiện (µg/ml), t là giá trị tra bảng student với độ tin cậy 99%, bậc tự do (n-1), SD là độ lệch chuẩn giữa các mẫu thử, M là hệ số góc của phương trình hồi qui tuyến tính.

Tiến hành thực nghiệm trên 7 mẫu thử. Thêm dung dịch chuẩn aflatoxin B1 vào từng mẫu thử sao cho nồng độ cuối cùng tương ứng với khoảng nồng độ thấp nhất của đường tuyến tính. Phân tích theo quy trình đã đề xuất, xác định giá trị SD của diện tích píc. Tính nồng độ giới hạn phát hiện theo công thức đã nêu.

- Giới hạn phát hiện (LOD) thu được: 2,12 ng/ml

- Giới hạn định lượng (LOQ) thu được: 6,99 ng/ml

Với giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng này, cho phép phát hiện và xác định hàm lượng aflatoxin B1 trong các loại thực phẩm có chứa ngũ cốc.



3.2.5. Áp dụng thực tế

Ứng dụng quy trình phân tích trên để kiểm tra 115 mẫu các sản phẩm thực phẩm có chứa ngũ cốc được kiểm nghiệm tại TTKN trong 2 năm 2008 và 2009, như: kẹo lạc, bánh bột nếp, bánh đậu xanh, kẹo mè đen… Kết quả kiểm nghiệm được cho ở bảng 4.



Bảng 4. Kết quả phân tích hàm lượng aflatoxin B1 trong một số mẫu thực phẩm

STT

Loại thực phẩm

Số mẫu

phân tích

Số mẫu

có aflatoxin B1

Hàm lượng

aflatoxin B1 (ng/ml)

1

Kẹo mè xửng

72

15

2,5 ÷ 26,4

2

Kẹo lạc

35

2

3,0 ÷ 11,0

3

Cà phê

12

1

3,5

4

Bánh đậu xanh

6

Không phát hiện

-

5

Bánh bột nếp

11

Không phát hiện

-

6

Kẹo mè đen

19

3

2,8 ÷ 15,0

Kết quả kiểm nghiệm cho thấy có 21/155 mẫu bị nhiễm aflatoxin B1, chiếm 13,5%, trong đó có 8,3% số mẫu vượt quá giới hạn cho phép của Bộ Y tế .

4.KẾT LUẬN

Đã xây dựng quy trình định lượng aflatoxin B1 trong các sản phẩm thực phẩm có chứa ngũ cốc. Quy trình có độ lặp lại tốt (RSD = 3,03%, n = 5), giới hạn phát hiện thấp (LOD = 2,12 ng/ml) và tương quan tuyến tính tốt (R = 0,9992 trong khoảng nồng độ 2,0 ÷ 20,0 ng/ml). Với quy trình này có thể áp dụng để kiểm tra độc tố aflatoxin B1 trong tất cả các mẫu thực phẩm có chứa ngũ cốc.

Đã áp dụng quy trình vào việc kiểm tra 155 mẫu thực phẩm có chứa ngũ cốc tại Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc mỹ phẩm thực phẩm Thừa Thiên Huế. Qua kết quả kiểm tra đã phát hiện 8,3% số mẫu vượt quá giới hạn cho phép của Bộ Y tế.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Bùi Minh Đức, Tô Việt Bắc,Trần Quang, Bùi Thị Thanh Hà, Phan Thị Kim (2001), “Đánh giá hàm lượng aflatoxin ăn vào qua khẩu phần ăn của nhân dân Việt Nam”, Tạp chí phân tích hoá, lý và sinh học số 3.2001, tập 6, trang 18 – 21.

[2]. Nguyễn Tấn Anh, Nguyễn Việt Hà (2008), “Nghiên cứu xác định hàm lượng aflatoxin G1, G2, B1, B2 ô nhiễm trong một số dược liệu chứa nhiều tinh bột bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao”,Tạp chí kiểm nghiệm thuốc số 2 .2008, tập 6 - số 20, trang 10 – 14.

[3]. Lâm Thanh Hiền (2008),“Xác định hàm lượng độc tố aflatoxin B1 trong bắp và đậu phộng bằng phương pháp sắc kí lớp mỏng”, Đại học Hùng Vương – TPHCM, Khoa công nghệ sau thu hoạch.

[4].Bộ Y tế (2008), Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19/12/2007, “Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm”, Nhà xuất bản Hà Nội – 2008.

[5]. Bộ Khoa học và Công nghệ (2004), Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7404 : 2004, “Ngũ cốc, đậu đỗ và hạt có dầu – Xác định Aflatoxin bằng phương pháp sử dụng cột ái lực miễn dịch”.





Каталог: UploadFiles -> TinTuc -> 2014
2014 -> QUẢn lý nuôi trồng thủy sản dựa vào cộng đỒNG
2014 -> Nghị định số 60/2003/NĐ-cp ngày 6/6/2003 quy định chi tiết và hướng dẫn thi hành Luật Ngân sách Nhà nước
2014 -> ĐƠn vị CẤp trên cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
2014 -> THỦ TƯỚng chính phủ Số: 1072
2014 -> Ủy ban nhân dân tỉnh thừa thiên huế
2014 -> VÀ ĐỊnh hưỚng đẾn năM 2020 I. ĐÁnh giá KẾt quả thực hiện qui hoạch giáo dục và ĐÀo tạo giai đOẠN 2008 2013
2014 -> Các cơ quan: Văn phòng HĐnd và ubnd, Tư pháp, Tài chính- kế hoạch, Công thương, Nông nghiệp và ptnt, Tài nguyên và Môi trường, Văn phòng Đăng ký quyền sử dụng đất
2014 -> ĐÁnh giá TÌnh trạng chăm sóc sức khoẻ CÁc bà MẸ trưỚc và sau sinh tại các xã miền núi huyện phong đIỀn ths. Bs. Nguyễn Mậu Duyên. Ths. Bs. Nguyễn Nhật Nam
2014 -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạo cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
2014 -> TỈnh thừa thiên huế

tải về 153.14 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương