Trong phôi lúa mì có khoảng 8 12% w/w dầu

Màng Pesu có lớp hoạt động là xenlulo axetat

Đường kính lỗ màng: 0,45µm.

Đường kính: 142 mm.

Nhiệt độ tối đa: 60⁰C

pH hoạt động: 4 – 8

Áp suất hoạt động: 1 – 10bar

2.2.3 Thiết bị đồng hóa bằng màng

Thiết bị phân riêng màng được sử dụng trong thí nghiệm này là thiết bị Sterlitech HP4750 Stirred Cell do hãng Stertilech – Mỹ sản xuất.

Bảng 2.1:

Thông số Yêu cầu

Kích thước màng Đường kính 4,9 cm

Diện tích bề mặt hoạt động 14,6 cm²

Thể tích tối đa 300ml

Áp suất lớn nhất 69bar

Nhiệt độ tối đa 121⁰C ở 55 bar

Khoảng pH Tùy thuộc màng sử dụng




Nguyên tắc hoạt động: Theo mô hình dead – end, dung dịch cần phân riêng được cho thiết bị, dưới tác dụng của áp suất được tạo ra từ khí nén, các cấu tử đi qua màng, được gọi là dòng permeate, dòng không qua màng gọi là dòng trên màng. Trong quá trình hoạt động, nhớ tác dụng của khuấy từ sẽ hạn chế sự tập trung nồng độ và hiện tượng nghẽn màng. Dòng đi qua màng sẽ đượ ghi nhận thể tích bằng ông đong và thời gian tương ứng.

2.2.4 Nội dung nghiên cứu

2.2.4.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.

• 
  Mục đích:
  

• 
  Cách thực hiện:
  

Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.

Chi số NiZO là tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo trong 20ml ở đáy ống ly tâm so với hàm lượng chất béo trong 25ml mẫu ban đầu. Chỉ số NIZO càng cao thì hệ nhũ tương càng ổn định và ngược lại.

2.2.4.2 Ảnh hưởng của hàm lượng dầu (v/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane.

• 
  Mục đích:
  

• 
  Cách thực hiện:
  

Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.

• 
  Mục đích:
  

• 
  Cách thực hiện:
  

Tiếp theo, tiến hành lấy mẩu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán.

Được xác định dựa trên bằng phương pháp Wijs (phụ lục)

Chỉ số NIZO được tính theo công thức

NIZO = _

Trong đó:

M₁: Khối lượng của chất béo trong 25ml mẫu.

M₂: Khối lượng của chất béo trong 20ml mẫu sau khi ly tâm

Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần và kết quả được trình bày dưới dạng giá trị trung bình _ sai số.

Sự khác nhau giữa các giá trị kết quả trong thí nghiệm được xử lý bằng phương pháp phân tích phương sai, với độ tin cậy là 95% (hay p < 0,05).

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng màng

3.1.1 Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO của quá trình đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng màng

Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, phân tích chỉ số NIZO với kết quả hình 3.1.

Sau khi tiến hành đồng hóa bằng thiết bị APV, phân tích chỉ số NIZO với kết quả hình 3.2.

Dựa vào kết quả khảo sát đồng hóa bằng màng xenlulose axetat trên hình 3.2, cho thấy khi thực hiện quá trình đồng hóa chỉ số cao mẫu kiểm chứng 40.46 – 48.31%, điều này rất phù hợp với giải thích của (Akmal Nazir và cộng sự, 2014) [21]. Khi tiến hành tăng áp suất đồng hóa thì hiệu quả đồng hóa tăng sự tạo thành các bong bóng khi chui qua màng của pha liên tục sẽ lôi cuốn các pha phân tán qua màng, khi áp suất vận hành càng cao sự chênh lệch áp suất hai bên màng cao, dẫn đến thắng lực liên kết mao quản tạo ra từ sức căng bề mặt làm cho hạt hình thành có kích thước nhỏ hơn. Dựa vào hình 3.2. cho thấy hiệu quả quá trình đồng hóa tại áp suất vận hành 8 bar và 9 bar lần lượt là 98.3% và 98.36% tăng không đáng kể. Khi tăng áp suất từ 6bar đến 9bar ta thấy chỉ số NIZO tăng rõ rệt như đến 9 bar thì chỉ số NIZO không tăng nữa, nghĩa là khi tăng áp suất trong mức giới hạn từ 5 bar đến 8 bar chỉ số NIZO tăng theo quy luật khi tăng áp suất thì hiệu quả của quá trình đồng hóa tăng.

• 
  Đồng hóa áp suất cao
  

STT	Đồng hóa áp lực cao (bar)	D32 (µm)
1	100	8,58
2	150	6,20
3	200	6,05
4	250	5,59
5	300	3,67

• 
  Đồng hóa bằng màng
  

STT	Đồng hóa bằng (bar)	D32 (µm)
1	5	8,14
2	6	6,21
3	7	5,09
4	8	5,07
5	9	3,37

Giản đồ phân bố kích thước hạt khi đồng hóa áp suất cao ở hình 3.4. Cho thấy trực quan hơn hiệu quả của quá trình đồng hóa áp lực cao, khi tăng áp suất kích thước hạt phân bố trong vùng kích thước nhỏ nhiều hơn rất phù hợp với chỉ NIZO càng cao ở mục 3.1.1. Cụ thể lần lượt tại các áp suất 100 bar đến 300bar kích thước trung bình của các hạt phân tán trên bảng 3.2 giảm từ 8,58 µm đến 3,37µm. Kết quả cho thấy tại áp suất 300bar kích thước trung bình của hạt phân tán là nhỏ nhất. Điều có thể giải thích như sau: Áp suất vận hành cao đồng nghĩa với việc lực nén cắt tác dụng lên hệ nhũ tăng, hệ nhũ tương chảy rối, nén kéo, tần số va đập càng nhiều dẫn đến các hạt phân tán bị chia nhỏ ra. Các hạt trong phân tán càng nhỏ quá trình ly tâm kết tụ diễn ra chậm hơn dẫn đến chỉ số NIZO cao, điều này rất phù hợp với giải thích của (Pandolfe,1995).[22] [23]. Qua bảng 3.1 và hình 3.4 cho thấy tại áp suất 300bar cho hiệu quả đồng hóa cao nhất trong thí nghiệm này.

Giản đồ phân bố kích thước kích thước hạt khi đồng hóa bằng màng ở hình 3.5, cho thấy rõ hơn sự vùng phân bố kích thước hạt, khi áp suất tăng từ 5 bar đến 9 bar giản đồ phân bố lệch về phía vùng phân bố kích thước nhỏ nhiều hơn. Cụ thể kết quả ở bảng 3.2, áp suất tăng từ 5bar đến 9bar thì kích thước trung bình của các hạt trong pha phân tán giảm từ 8,14µm đến 3,37µm. Khác với đồng hóa áp suất cao, đồng hóa bằng màng không phải do sự chảy rối, nén kéo hay va đập hình thành các hạt phân tán có kích thước nhỏ. Ở đồng hóa bằng màng được giải thích như sau: Khi tăng áp suất vận hành hệ thồng đồng hóa màng kích thước hạt trong phân tán phân bố trong vùng kích thước nhỏ. Điều này có thể giải thích là: Khi tăng áp suất vận hành thì làm tăng độ chênh lệch áp suất hai bên màng pha liên tục sẽ qua màng lôi cuốn theo pha phân tán, áp suất càng lớn thì lực liên kết giữa màng và các giọt đi qua màng, làm giảm sức căng bề mặt dẫn đến các tạo thành có kích thước nhỏ. (Akmal Nazir và cộng sự, 2014) [26] [27] [28] [29]. Ở hình 3.5 cho biết phần trăm tích lũy ứng với các kích thước hạt trong pha phân tán ở áp suất 9bar có phần trăm tích lũy ứng với vùng phân bố kích thước hạt nhỏ là cao nhất. Vậy tại áp suất bằng 9 bar cho kết quả đồng hóa cao nhất.

So sánh bảng kích thước trung bình các hạt trong pha phân tán ở bảng 3.1 và 3.2, cho thấy ở áp suất đồng hóa 300bar có kích thước hạt trung bình của pha phân tán là 3,67µm so với kích thước trung bình hạt trong pha phân tán của đồng hóa bằng màng là 3,37µm, cho thấy đồng hóa bằng màng có hiệu quả tương đương so với đồng hóa áp lực cao, rõ ràng khi so sánh giản đồ phân bố kích thước hạt của đồng hóa áp suất cao ở hình 3.3 có kích thước hạt của phân phân tán nằm trong khoảng rộng từ 0,339 – 19,904 µm so với đồng hóa bằng màng có kích thước hạt của pha phân tán nằm trong khoảng 0,584 – 15,172µm cho thấy đồng hóa bằng màng cho hiệu quả tốt.

• 
  Thông lượng qua màng
  

Ảnh hưởng của áp suất vận hành đến thông lượng qua màng được trình bày trong hình 3.6. Kết quả cho thấy khi tăng áp suất vận hành, thông lượng qua màng cũng tăng. Khi tăng áp suất làm việc và áp suất qua màng bằng áp suất khí quyển không thay đổi ở thí nghiệm này, thi độ chênh lệch áp suất qua màng tăng. Từ đó, tăng độ chênh lệch áp suất hiệu dụng qua mang tức tăng động lực quá trình nên thông lượng tăng. [26] [30]. Hình 3.6 cho thấy rất rõ thông lượng qua màng tăng từ 2724 L.m^-2.h^-1 đến 4080 L.m^-2.h^-1 khi tăng áp suất vận hành từ 5 đến 9bar. Tại áp suất 9bar thì thông lượng qua màng là cao nhất. Nên áp suất 9 bar được chọn cho các thí nghiệm tiếp sau.

Sau khi đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa APV ứng với áp suất đồng hóa được chọn ở mục 3.1 là 300bar, đồng hóa các hệ nhũ có phần trăm (v/v) dầu trong hệ nhũ khác nhau lần lượt là 10%, 12%, 15%, 20%. Cho kết quả chỉ số NIZO như hình 3.7

Kết quả hình 3.7,cho thấy đồng hóa áp lực cao tại cùng một điều kiện đồng hóa ở áp suất 300bar, nhưng chỉ số NIZO tại tỷ lệ dầu 10%(v/v) có chỉ số NIZO là 98,54% giảm xuống còn 93,66% tại tỷ lệ dầu 20%(v/v).Điều này có thể lý giải như sau: Khi tăng tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ ở cùng một điều kiện đồng hóa thì tỷ lệ (v/v) dầu càng cao thì các hạt dầu trong pha phân tán sẽ phân tán trong pha liên tục nhiều hơn các hạt dầu sẽ tụ lại và tách pha hơn trong quá trình ly tâm dẫn đến chỉ số NIZO giảm, một phần chất hoạt động bề mặt khi tăng tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ tương nhưng thí nghiệm vẫn giữ nguyên tỷ lệ (w/v) chất nhũ hóa là 0,1% nên cũng một phần giảm sức căng bằng của đầu ưa nước và kỵ nước trong hệ nhũ làm hệ nhũ dễ tách lớp hơn (Juliane Floury và cộng sự, 2000) [22].

Kết quả chỉ số NIZO như hình 3.8, cho thấy đồng hóa bằng membrane cũng cho kết quả tương tự đồng hóa áp suất cao tại cùng điều kiện đồng hóa ở áp suất 9bar, chỉ số NIZO tại tỷ lệ dầu 10%(v/v) là 98,36% trong khi ở áp suất dầu 20%(v/v) chỉ còn 93,22%. Điều này được giải thích tương tự như đồng hóa áp suất cao, ngoài ra khi hạt dầu tụ lại gây khó khăn cho hạt phân tán di chuyển qua màng vì pha liên tục đi qua màng lôi cuốn pha phân tán pha phải thắng thêm lực liên kết giữa các pha dầu với nhau làm cho hiệu quả quá trình đồng hóa giảm rõ rệt khi tăng tỷ lệ dầu (v/v) trong hệ nhũ [30] [26].

So sánh kết quả hai bảng chỉ số NIZO của hình 3.7 và hình 3.8 của hai quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng màng, ta thấy khi cùng một điều kiện đồng hóa ở áp suất cao là 300 bar, khi tăng tỷ lệ (v/v) chất béo trong hệ nhũ từ 10% đến 20% thì chỉ số NIZO giảm 98,36% đến 93,22% cũng cùng một quy luật ta thấy đồng hóa bằng màng ở áp suất là 9bar, tỷ lệ chất béo trong hệ nhũ tăng từ 10% đến 20% theo thể tích thì chỉ số NIZO giảm 98,54% đến 93,66%, đồng nghĩa với hiệu quả quá trình đồng hóa giảm khi tăng tỷ lệ dầu trong hệ nhũ. Ở thí nghiệm này ta thấy, ở tỷ lệ 10% dầu theo thể tích có chỉ số NIZO cao nhất, nên tỷ lệ 10% dầu thể tích được chọn cho thí nghiệm tiếp theo.

• 
  Đồng hóa áp suất cao
  

STT	Đồng hóa áp lực cao (bar)	Tỷ lệ % (w/v) lexithin trong hệ nhũ	Tỷ lệ %(v/v) dầu trong hệ nhũ	D32 (µm)
1	300	0,1	10	3,67
2	300	0,1	12	3,72
3	300	0,1	15	4,30
4	300	0,1	18	5,69
5	300	0,1	20	6,95

• 
  Đồng hóa bằng màng
  

STT	Đồng hóa áp lực cao (bar)	Tỷ lệ % (w/v) lexithin trong hệ nhũ	Tỷ lệ % (v/v) dầu trong hệ nhũ	D32 (µm)
1	9	0,1	10	3,37
2	9	0,1	12	3,48
3	9	0,1	15	4,35
4	9	0,1	18	5,89
5	9	0,1	20	7,72