Tiêu chuẩn việt nam

Cân khoảng 3 g mẫu thử với độ chính xác 0,0001 g. Hòa tan rồi chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều. Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch này cho vào bình Kjeldahl.

Tiến hành hai mẫu trắng song song với mẫu thử, theo cùng trình tự sử dụng cùng một lượng tất cả các thuốc thử như đã sử dụng khi làm mẫu thử, nhưng không có mẫu thử.

a) Chuẩn bị dung dịch mẫu

Thêm vào bình Kjeldahl đã chứa 20 mL mẫu thử (4.4.2.1) 25 mL nước, 5,0 mL acid sulfuric đậm đặc (4.3.2) và 0,05 g đồng sulfat (4.3.1). Lắc đều. Đun nhẹ khoảng 2 min cho đến khi bay hơi hết carbon dioxit (CO₂).

Tăng dần nhiệt độ đến 200 ⁰C, đun sôi nhẹ cho đến khi khói trắng bay lên (khoảng 60 min) và tiếp tục tăng nhiệt độ đến khoảng 350 ⁰C thêm 30 min (chú ý không để khô mẫu), sau đó để nguội.

b) Chưng cất

Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã chuẩn bị ở 4.4.2.3 a) vào bình chưng cất của thiết bị chưng cất Kjeldahl.

Thêm 40 mL NaOH 40 % (4.3.4) vào bình chưng cất.

Chuẩn bị bình hứng dung tích 250 mL có chứa 30 mL dung dịch acid boric 5 % (4.3.5) đã có hỗn hợp chỉ thị (đuôi ống sinh hàn phải ngập trong dung dịch acid boric khoảng 2 mm).

Tiến hành tách amoni bằng thiết bị chưng cất Kjeldahl. Kết thúc quá trình chưng cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng khoảng 150 mL với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg N và 200 mL lượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N).

Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh hàn vào bình hứng, để nguội.

c) Chuẩn độ

Chuẩn độ amoni tetraborat sau khi chưng cất bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric 0,2 M (4.3.3), lắc liên tục cho đến khi chuyển màu đột ngột từ xanh sang tía nhạt nếu sử dụng chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh và methyl đỏ, hoặc từ xanh lục sang tím đỏ nếu sử dụng chỉ thị hỗn hợp methyl xanh và methyl đỏ.

Hàm lượng nitơ, (%N), tính theo gốc khô, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

%N = (1)

trong đó

V1	là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mL;
V2	là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mL;
N	là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric;
m	là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dịch trích chưng cất, tính bằng g;
W	là độ ẩm của ure, tính bằng %;
0,01401	là mili đương lượng gam của nitơ, tính bằng g.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,30 %.